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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 铂类物质的合成
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sinokang

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 铂类物质的合成

按照一文献方法合成铂类Pt(NH3)2(C2O4)，第一次在30度，50min的情况下得到目标产物，后来按照原来的方法重复却没有得到目标产物，多次实验降低或者升高反应温度，缩短或者延长反应时间也没有得到产物。文献描述如下：potassium oxalate monohydrate (3.3 g, 18 mmol) was added to a suspension of  [cis-Pt(NH3)2(H2O)2](NO3)2 (5.9 g, 15 mmol) in 100mL of water,  producing a white precipitate. The precipitate was filtrated off, washed with water and ethanol, and dried in vacuo at 60°C. Yield: 94% (4.5 g). 每次反应现象都和文献说的一样。很简单的反应，但是一直没找到问题所在，求大家指点，谢谢！
铂类物质的合成

[ Last edited by sddtc888 on 2014-2-15 at 23:13 ]
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1楼 2014-02-15 23:03:28
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
sinokang(金币+1): 谢谢参与
sinokang: 金币+2 2014-02-16 21:36:41
sddtc888: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2014-02-16 22:13:19
把草酸钾配成溶液滴加到Pt盐溶液中，同时搅拌；确定使用相同的Pt原料
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5楼2014-02-16 21:29:12
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sinokang

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jzhang03 at 2014-02-16 21:29:12
把草酸钾配成溶液滴加到Pt盐溶液中，同时搅拌；确定使用相同的Pt原料

就是这样操作的，原料也没有问题
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6楼2014-02-16 21:36:38
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
sddtc888: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2014-02-17 13:10:10
sinokang: 金币+3 2014-02-19 12:23:17
这类的反应是取代反应，检查体系的pH是否与以前一样，再有是溶液的体积是否较稀；你说的无产物是没有反应还是生成其它产物？
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7楼2014-02-17 09:22:10
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