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冯强

银虫 (小有名气)

[求助] 水相法合成CdTe纳米棒遇到问题

本人想合成CdTe纳米棒(参考山东师大的论文),做实验半年了,总发现实验很难重复,有少量几次合成得到棒,但量很少。请高人指点。我采用 的方法如下:
1、将0.1893gNaBH4(取过量)和0.3190gTe粉置于50mL双口烧瓶中,加入10mL超纯水,氮气保护,反应约3小时(室温下),采用加热时要快点,得到无色或紫色溶液;
2、将 0.0655g Cd(ClO4)2·6H2O 和 0.0152g L-巯基丙氨酸溶于 100mL 超纯水,置于 250mL 三口烧瓶中,磁力搅拌下加入 20μL 巯基乙酸(TGA)以 1mol/L NaOH 调节 pH 值,充氩气 30min 除去溶液中的溶解氧,然后加入0.3mL上述 NaHTe 溶液(氩气保护),在油浴中加热回流3小时(温度140度);
3、用无水乙醇离心,再将沉淀溶于水中,滴在SI 片上,待测;

我做了半年多了,发觉实验重现很差,好不容易做出来,再按相同参数重复又不行,什么原因?急死了,一直解决不了
我想可能是第一步中的氧化问题,我是用注射器取 NaHTe ,已经尽可能快的操作了, 是否取液时氧化量不一样,怎么解决?还有其它哪些要注意的问题?
求高人指点!!!
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