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冯强银虫 (小有名气)
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[求助]
水相法合成CdTe纳米棒遇到问题
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本人想合成CdTe纳米棒（参考山东师大的论文），做实验半年了，总发现实验很难重复，有少量几次合成得到棒，但量很少。请高人指点。我采用 的方法如下： 1、将0.1893gNaBH4(取过量）和0.3190gTe粉置于50mL双口烧瓶中，加入10mL超纯水，氮气保护，反应约3小时（室温下），采用加热时要快点，得到无色或紫色溶液； 2、将 0.0655g Cd(ClO4)2·6H2O 和 0.0152g L-巯基丙氨酸溶于 100mL 超纯水，置于 250mL 三口烧瓶中，磁力搅拌下加入 20μL 巯基乙酸（TGA）以 1mol/L NaOH 调节 pH 值，充氩气 30min 除去溶液中的溶解氧，然后加入0.3mL上述 NaHTe 溶液（氩气保护），在油浴中加热回流3小时（温度140度）； 3、用无水乙醇离心，再将沉淀溶于水中，滴在SI 片上，待测； 我做了半年多了，发觉实验重现很差，好不容易做出来，再按相同参数重复又不行，什么原因？急死了，一直解决不了 我想可能是第一步中的氧化问题，我是用注射器取 NaHTe ，已经尽可能快的操作了， 是否取液时氧化量不一样，怎么解决？还有其它哪些要注意的问题？ 求高人指点！！！  |
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