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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：这是液相的方法不行么？
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
suruiqin: 金币+2, 专家辛苦了，感谢交流~ 2014-02-13 16:10:47
手性物质普通的C18确实分不开 但是不同的取代位置是可能分开的 比如某些药物邻位取代和间位取代异构体
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11楼2014-02-13 15:40:24
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2014-02-13 16:11:00
djlengyue: 金币+3, 谢谢回复 2014-02-17 10:01:14
假如有可能是手性 构型翻转的话，你测定一下旋光度呗，假如和未破坏之前不一致，偏差较大，则可以认为是手性 构型翻转的原因。
还有一种可能，你的物质的稀释剂 与你的流动相不匹配，进样后由于溶剂效应而造成主峰分裂成两个峰。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
12楼2014-02-13 15:57:12
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suruiqin

版主 (知名作家)
大致看了一下，也不确定酸碱所分解的是何种物质
但是对于楼主所做的降解实验，我们所做略有不同，我们做降解实验一般只做10%以内的降解，在这种小幅度的降解中一般降解物是可以被预知的
对于色谱条件是否合适，一般一个条件最大程度的可以对已知杂质检测，符合耐用性条件就认定是可以的，当然我们会参考一些文献的
对于分开的峰为相同物质理论上应该是不可能的，
以上只是本人的见解希望可以对您有所帮助
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所有的成就都源于新的挑战
13楼2014-02-13 16:10:21
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djlengyue

银虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by lifucheng at 2014-02-13 15:40:24
手性物质普通的C18确实分不开 但是不同的取代位置是可能分开的 比如某些药物邻位取代和间位取代异构体

谢谢！
那么现在是不是可以得到这样结论：峰裂分是由化合物结构问题导致的，而不是方法？
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14楼2014-02-13 16:12:21
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djlengyue

银虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by tianxia119wo at 2014-02-13 15:57:12
假如有可能是手性 构型翻转的话，你测定一下旋光度呗，假如和未破坏之前不一致，偏差较大，则可以认为是手性 构型翻转的原因。
还有一种可能，你的物质的稀释剂 与你的流动相不匹配，进样后由于溶剂效应而造成主峰 ...

谢谢回复！
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15楼2014-02-13 16:12:28
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djlengyue

银虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by suruiqin at 2014-02-13 16:10:21
大致看了一下，也不确定酸碱所分解的是何种物质
但是对于楼主所做的降解实验，我们所做略有不同，我们做降解实验一般只做10%以内的降解，在这种小幅度的降解中一般降解物是可以被预知的
对于色谱条件是否合适，一 ...

谢谢回复！
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16楼2014-02-13 16:14:42
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by djlengyue at 2014-02-13 15:36:18
谢谢回复！
手性物质普通的柱子可以分开吗？...

基本不行，要用手性柱
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17楼2014-02-14 13:14:39
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djlengyue

银虫 (正式写手)
如果化合物部分成盐，会有这样的结果么？
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18楼2014-02-17 10:08:13
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sunhong6815

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

出峰是否为相同物质，做液质LC-MS来确定，或有标样都行啊。
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19楼2014-02-17 11:12:11
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