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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：这是液相的方法不行么？
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djlengyue

银虫 (正式写手)

[求助] 求助：这是液相的方法不行么？ 已有5人参与

妹子我正在做加速降解实验，有几个问题需要请教大家：
实验方法：药物溶于ACN/H2O中作为药物储备液，实验时将一定量的储备液和酸或碱混合，一天后测试HPLC。用储备液进行了系统适用型测试，结果显示合格。储备液在HPLC中出单峰，峰型良好。实验样品在相同的分析条件下，主峰均发生变化。其中酸中主峰分为3个峰，且3个峰分不开；碱中主峰分成2个峰，峰能分开，且各峰峰型良好。MS结果显示这些峰的质谱相同，且与储备液中药物主峰质谱一致。另外看过各峰得光谱，光谱基本一致。之后调过梯度，换过流动相（酸碱都用过），换过柱子，但结果没有明显改善。
药物极性大，出峰早，酸性体系不好保留，因此分析选择用弱碱性流动相，纯水起点平衡2分钟后才用有机相的梯度变化。检测时间11分钟，出峰约4.5 分钟。
妹子转行分析不久，面对这样的情况束手无策了。求助各位，给我点建议：
1. 是否分析方法不合适？如确不合适，应该从哪方面进行改进？
2. 是否能说分开的峰为相同物质的峰？
在此谢过！
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1楼 2014-02-13 14:10:20
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suruiqin

版主 (知名作家)
大致看了一下，也不确定酸碱所分解的是何种物质
但是对于楼主所做的降解实验，我们所做略有不同，我们做降解实验一般只做10%以内的降解，在这种小幅度的降解中一般降解物是可以被预知的
对于色谱条件是否合适，一般一个条件最大程度的可以对已知杂质检测，符合耐用性条件就认定是可以的，当然我们会参考一些文献的
对于分开的峰为相同物质理论上应该是不可能的，
以上只是本人的见解希望可以对您有所帮助
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所有的成就都源于新的挑战
13楼2014-02-13 16:10:21
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djlengyue

银虫 (正式写手)
在线等.....帮帮忙啊~~~~
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2楼2014-02-13 14:24:13
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
djlengyue: 金币+8, 感谢交流 2014-02-17 10:03:10
实验样品在进样前要调pH 比如用0.1M NaOH破坏时 进样前要把供试品的pH调到中性 如果不调的话 相当于一直在破坏哒 调了pH后峰型会好点
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3楼2014-02-13 14:38:47
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djlengyue

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-02-13 14:38:47
实验样品在进样前要调pH 比如用0.1M NaOH破坏时 进样前要把供试品的pH调到中性 如果不调的话 相当于一直在破坏哒 调了pH后峰型会好点

谢谢回复！
试过回调pH，但是没有改善。
赞一下 回复此楼
4楼2014-02-13 14:42:45
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