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求助：这是液相的方法不行么？ 已有5人参与
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妹子我正在做加速降解实验，有几个问题需要请教大家： 实验方法：药物溶于ACN/H2O中作为药物储备液，实验时将一定量的储备液和酸或碱混合，一天后测试HPLC。用储备液进行了系统适用型测试，结果显示合格。储备液在HPLC中出单峰，峰型良好。实验样品在相同的分析条件下，主峰均发生变化。其中酸中主峰分为3个峰，且3个峰分不开；碱中主峰分成2个峰，峰能分开，且各峰峰型良好。MS结果显示这些峰的质谱相同，且与储备液中药物主峰质谱一致。另外看过各峰得光谱，光谱基本一致。之后调过梯度，换过流动相（酸碱都用过），换过柱子，但结果没有明显改善。 药物极性大，出峰早，酸性体系不好保留，因此分析选择用弱碱性流动相，纯水起点平衡2分钟后才用有机相的梯度变化。检测时间11分钟，出峰约4.5 分钟。 妹子转行分析不久，面对这样的情况束手无策了。求助各位，给我点建议： 1. 是否分析方法不合适？如确不合适，应该从哪方面进行改进？ 2. 是否能说分开的峰为相同物质的峰？ 在此谢过！  |
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lifucheng
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3楼2014-02-13 14:38:47
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