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blacklight

木虫 (著名写手)

[交流] 如何区分Fe3O4和伽玛Fe2O3 已有12人参与

我用XRD进行表征,判断材料为Fe3O4。
但是审稿人怀疑我的体系中有伽玛Fe2O3存在,并且说在XRD上,Fe3O4和伽玛Fe2O3的峰位非常接近,不能准确区分。所以建议我用其他手段来判断材料中究竟有没有伽玛Fe2O3存在。
我看了一些相关帖子,有的虫子建议用拉曼光谱和XPS区分,请问Fe3O4和伽玛Fe2O3在这两个谱上的峰位分别是多少?
当然最准确的还是做穆斯堡尔谱,可是这台仪器很难找,有没有虫子知道哪里能测试?
顺便说一下,我的制备条件:我是在常温下用共沉淀法制备的材料,也就是三氯化铁和二氯化铁混合后,加入氨水。有的虫子说,常温下伽玛三氧化二铁很难成相,不可能被制备出来,为什么?有没有相关的文献来参考?
谢谢大家。
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lzjtuwxw

银虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
在常温下用共沉淀法制备,三氯化铁和二氯化铁混合后,加入氨水。常温下伽玛三氧化二铁很难成,不可能被制备出来,因为制备伽玛三氧化二铁工艺很复杂,一般得到的都是阿尔法三氧化二铁。因此据我判断lz得到的是Fe3O4不是伽玛Fe2O3
10楼2014-02-23 09:57:29
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
摩斯鲍尔貌似南京大学,中科院,吉林大学可以做,不过我只是粗略查过,没继续做过,其他的XPS可以辅助给出一定信息,Raman光谱可以判定这两个化合物应该,我现在是用拉曼加XPS判定的
2楼2014-02-10 12:03:01
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gohappy

铜虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
其实很好区分,你把2个物相的标准谱图放在一起,对比一下就出来了
3楼2014-02-10 18:20:19
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xiongying_swust

新虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by gohappy at 2014-02-10 18:20:19
其实很好区分,你把2个物相的标准谱图放在一起,对比一下就出来了

标准图谱放一起也没法分开的,二楼的是正解,终极的办法是穆斯堡尔谱看二价铁和三价铁的四面体和八面体占位,简单一点的就是看拉曼,我当时就是用拉曼说明的

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-02-10 18:44:04
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