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2014-01-28 22:15:12, 620.59 K
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RXMCDM: ½ð±Ò+1, ¶àлӦÖú£¡ 2014-01-29 13:29:16
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RXMCDM: ×î¼Ñ´ð°¸£¬¶àл°ï棡 2014-01-29 21:59:50
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ʵʩÀý1 A. ÔÚ 10ml µÄ MeOH ÖÐÈܽâ 2g µÄ 2-bromo-3-methylbutanoic acid (0.011Ħ¶û)£¬ÔÚ 0¡æ Óà 2N µÄ NaOH/MeOH ÈÜÒºµÎ¶¨ÖÁ·Ó̪Öյ㡣½ÓÏÂÀ´³öÈ¥´¼£¬¼ÓÈë 10ml µÄ DMF ÒÔ¼° 3.54g µÄ 4-(trifluoromethyl)aniline (0.022Ħ¶û)¡£·´Ó¦»ìºÏÎïÔÚ 100¡æ ¼ÓÈÈ 2 Сʱ£¬ÔÚÊÒηÅÖà 18 Сʱ¡£½«·´Ó¦»ìºÏÎï¼ÓÈëµ½ 50ml µÄ 0.1N µÄ NaOH Ë®ÈÜÒºÖУ¬ÓÃÒÒÃÑÏ´¾»£¬Ë®ÏàÓÃŨ HCl ½« pH µ÷ÖÁ 4£¬½ÓÏÂÀ´ÓÃÂÈ·ÂÝÍÈ¡ 3 ´Î¡£ÝÍȡҺºÏ²¢£¬ÓÃʳÑÎˮϴ¾»£¬¸ÉÔÓÃÐýÕôÒÇŨËõ£¬ÔÚÔ¼ 50¡æ ϼõѹ½«ÈܼÁ³ýÈ¥£¬µÃµ½ (4-(trifluoromethyl)phenyl)-L-valine¡£ B. 10ml µÄ¸ÉÔï DMF ÖмÓÈëÉÏÊö A µÄËá (1.84g, 0.0071Ħ¶û) Óë̼Ëá¼Ø (1.95g)£¬½«»ìºÏÎïÔÚµªÆø·ÕÏ RT ½Á°è 0.5 Сʱ£¬½ÓÏÂÀ´ÔÚ 0¡æ ¼ÓÈë 1-(bromomethyl)-3-phenoxybenzene (1.85g, 0.0071Ħ¶û)¡£½«·´Ó¦»ìºÏÎïÉýÎÂÖÁ RT£¬½ÓÏÂÀ´½Á°èÔ¼ 18 Сʱ¡£½ÓÏÂÀ´½«·´Ó¦»ìºÏÎï¼ÓÈë±ùË®ÖУ¬ÓÃÒÒÃÑÝÍÈ¡ 3 ´Î¡£ºÏ²¢ÒÒÃÑÝÍȡҺ£¬Ë®Ï´£¬Ê³ÑÎˮϴ¾»£¬ÓÃÁòËá¸Æ¸ÉÔ¼õѹÕôÁ󣬵õ½ 3-phenoxybenzyl (4-(trifluoromethyl)phenyl)-L-valinate [ÖÊÆ× m/e 433 (M+, 5.9)]¡£ Ô¼ 15ml µÄ±½ÖмÓÈë 3-phenoxybenzyl (4-(trifluoromethyl)phenyl)-L-valinate (1.57g)£¬ÔÚµªÆø·ÕÏÂÒ»±ß½Á°èÒ»±ß¼ÓÈë 1-chloropyrrolidine-2,5-dione (0.53g)¡£½«·´Ó¦»ìºÏÎïÀäÈ´£¬ÒÒÃÑ/Ë®Ìåϵ·ÖÅäÝÍÈ¡£¬Ë®ÏàÓÃÒÒÃÑÔÙ´ÎÝÍÈ¡¡£ºÏ²¢ÒÒÃÑÏ࣬ÓÃË®ºÍʳÑÎˮϴ¾»£¬ÓÃÁòËáÄÆ¸ÉÔ¹ýÂË£¬Õô·¢¡£½«·´Ó¦Éú³ÉÎïÖÊÓ뱡²ãÉ«Æ×°å (TLC) ÉÏ£¬Óà 10% ÒÒÃÑ/¼ºÍéÏ´ÍÑ£¬µÃµ½ 3-phenoxybenzyl (2-chloro-4-(trifluoromethyl)phenyl)-L-valinate [ÖÊÆ× m/e 477.1 (M+)]¡£ |
4Â¥2014-01-29 13:24:14













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