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chdozh

木虫 (小有名气)

[交流] 请帮我解决分离的一个问题！

我做的产物应该是固体状的，但我反应完成后，旋蒸就是得不到固体，而是沥青状的，蒸不干，还很粘，请问各位大侠怎样才能分理得到固体？谢谢啦！
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不知不觉转眼10年了！
1楼 2008-01-15 11:03:01
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cherish02

至尊木虫 (正式写手)
★
chdozh(金币+1,VIP+0):谢谢你的意见！
我以前是将旋蒸后的样品在真空烘箱中烘干的，然后用勺刮出来，做测试的！
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其实人不一定往高处走，你可以往四处走。
2楼2008-01-15 11:05:35
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)
说的太简单了，不太好分析，你看需不需要改变一下反应条件，如温度，反应物的浓度，
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送你一片枫叶
3楼2008-01-15 11:09:41
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)
抱歉，没接触过旋蒸，刚才说的别放心上啊 ！
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送你一片枫叶
4楼2008-01-15 11:12:26
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bio-polymer

至尊木虫 (职业作家)

寂寞的时候灌灌水。。。。。。
★
chdozh(金币+1,VIP+0):谢谢回复，我也试过，但也不行，沉不出来粉末状固体，还是粘稠状固体。
用少量溶剂溶了，然后用沉淀剂沉一下，看看
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http://www.ziwu.org/bbs/?a=polymer
5楼2008-01-15 12:30:10
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sunnyjane

金虫 (小有名气)
★
chdozh(金币+1,VIP+0):谢谢，我用乙醇作溶剂反应的，不知道用什么溶剂重结晶好，产物是席夫碱。
还有可能，就是如果样品不纯，熔点又高的话，很有可能发生混合物共熔了，很难得到固体。重结晶试试看。
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6楼2008-01-15 13:39:21
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nmliujianguo

木虫 (著名写手)
用溶剂溶解下，去除杂质，蒸发结晶。
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7楼2008-01-15 13:47:05
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zjt_zjut

金虫 (小有名气)

从零开始
试试用氯仿和乙醚等有机溶剂进行固化
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永在起步线上
8楼2008-01-15 13:52:37
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lnfhnxl

木虫 (正式写手)
建议密封放在冰箱冻一下试试。我最近也碰到旋干后产品不析出，本来熔点50来度的，加了点溶剂放在冰箱中静置几天居然就有晶体了。
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9楼2008-01-15 15:31:41
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supermen

铁杆木虫 (著名写手)
用溶剂把沥青溶解了
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10楼2008-01-15 15:37:29
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