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chdozh

木虫 (小有名气)

[交流] 请帮我解决分离的一个问题!

我做的产物应该是固体状的,但我反应完成后,旋蒸就是得不到固体,而是沥青状的,蒸不干,还很粘,请问各位大侠怎样才能分理得到固体?谢谢啦!
不知不觉转眼10年了!
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cherish02

至尊木虫 (正式写手)

★
chdozh(金币+1,VIP+0):谢谢你的意见!
我以前是将旋蒸后的样品在真空烘箱中烘干的,然后用勺刮出来,做测试的!
其实人不一定往高处走,你可以往四处走。
2楼2008-01-15 11:05:35
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)

说的太简单了,不太好分析,你看需不需要改变一下反应条件,如温度,反应物的浓度,
送你一片枫叶
3楼2008-01-15 11:09:41
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)

抱歉,没接触过旋蒸,刚才说的别放心上啊 !
送你一片枫叶
4楼2008-01-15 11:12:26
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bio-polymer

至尊木虫 (职业作家)

寂寞的时候灌灌水。。。。。。

★
chdozh(金币+1,VIP+0):谢谢回复,我也试过,但也不行,沉不出来粉末状固体,还是粘稠状固体。
用少量溶剂溶了,然后用沉淀剂沉一下,看看
http://www.ziwu.org/bbs/?a=polymer
5楼2008-01-15 12:30:10
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sunnyjane

金虫 (小有名气)

★
chdozh(金币+1,VIP+0):谢谢,我用乙醇作溶剂反应的,不知道用什么溶剂重结晶好,产物是席夫碱。
还有可能,就是如果样品不纯,熔点又高的话,很有可能发生混合物共熔了,很难得到固体。重结晶试试看。
6楼2008-01-15 13:39:21
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nmliujianguo

木虫 (著名写手)

用溶剂溶解下,去除杂质,蒸发结晶。
7楼2008-01-15 13:47:05
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zjt_zjut

金虫 (小有名气)

从零开始

试试用氯仿和乙醚等有机溶剂进行固化
永在起步线上
8楼2008-01-15 13:52:37
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lnfhnxl

木虫 (正式写手)

建议密封放在冰箱冻一下试试。我最近也碰到旋干后产品不析出,本来熔点50来度的,加了点溶剂放在冰箱中静置几天居然就有晶体了。
9楼2008-01-15 15:31:41
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supermen

铁杆木虫 (著名写手)

用溶剂把沥青溶解了
10楼2008-01-15 15:37:29
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