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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ sunguojing: 金币+15, ★★★很有帮助 2014-01-22 18:10:40 RXMCDM: 翻译EPI+1 2014-01-28 00:24:44
继续翻译结果如下,本次将化学名词统一为中文命名。
实施例1
反应装置:玻璃制反应装置(带有内部冷却器,溶剂蒸出口开闭活塞的回流冷凝器,反应物加入口)中,加入质量浓度60%的双氧水溶液295g(5.20摩尔),同时将154g(1.00摩尔)的2-羟乙基二硫化物分成150份由反应物加入口加入。在此过程中,冷却器中19℃冷却水以140ml/分的流量通过,以保持温度在45℃。
添加完毕后,在50℃保持2小时使之反应,之后加热回流4小时。在回流过程中,向反应体系中吹入氮气使蒸汽的一部分蒸出到体系外。
得到的产物为,质量浓度55%的2-羟基乙磺酸水溶液,生成的纯2-羟基乙磺酸为244g(1.94摩尔),产率为97%。
此外,生成的水溶液中,含有质量浓度1.2%的硫酸,0.13%的磺基乙酸,此外的副产物无法确认。
实施例2
玻璃制反应装置(带有内部冷却器,溶剂蒸出口开闭活塞的回流冷凝器,两个反应物加入口)中,加入实现准备好的质量浓度55%的2-羟基乙磺酸水溶液170g,再向其中加入质量浓度60%的双氧水57g(1.0摩尔)制成初期反应液。(初期反应液中双氧水质量浓度为15%,双氧水:2-羟基乙磺酸=1:2.7)
向初期反应液中,将质量浓度60%的双氧水238g(4.20摩尔)和2-羟乙基二硫化物154g(1.00摩尔),分150次同时从两个入口分别加入。在此过程中,冷却器中19℃冷却水以140ml/分的流量通过,以保持温度在45℃。
添加完毕后,在50℃保持2小时使之反应,之后加热回流4小时。在回流过程中,向反应体系中吹入氮气使蒸汽的一部分蒸出到体系外。
得到的产物为,质量浓度55%的2-羟基乙磺酸水溶液,除去初期加入的反应液使用的部分,生成的纯2-羟基乙磺酸为247g(1.96摩尔),产率为98%。
此外,生成的水溶液中,含有质量浓度0.83%的硫酸,0.06%的磺基乙酸,此外的副产物无法确认。
实施例3
将154g(1.00摩尔)2-羟乙基二硫化物更换为2,3-二羟基丙基二硫化物214g(1.00摩尔)加入,冷却器中19℃冷却水以70ml/分的流量通过保持温度在55℃,在75℃反应2小时。其余条件与实施例1相同。
得到的产物为,质量浓度61%的2,3-二羟基丙磺酸水溶液,生成的纯2,3-二羟基丙磺酸为302g(1.94摩尔),产率为97%。
此外,生成的水溶液中,含有质量浓度1.1%的硫酸,0.14%的(此处不明,个人认为可能是2-磺酸基-3-羟基丙酸),此外的副产物无法确认。
实施例4
将154g(1.00摩尔)2-羟乙基二硫化物更换为二乙基二硫醚122g(1.00摩尔)加入,冷却器中19℃冷却水以140ml/分的流量通过保持温度在45℃。其余条件与实施例1相同。
得到的产物为,质量浓度52%的乙磺酸水溶液,生成的纯乙磺酸为213g(1.94摩尔),产率为97%。
此外,生成的水溶液中,含有质量浓度1.4%的硫酸,此外的副产物无法确认。
实施例5
将154g(1.00摩尔)2-羟乙基二硫化物更换为2-羟基丙基二硫化物182g(1.00摩尔)加入,冷却器中19℃冷却水以70ml/分的流量通过保持温度在55℃,在75℃反应2小时。其余条件与实施例1相同。
得到的产物为,质量浓度58%的2-羟基丙磺酸水溶液,生成的纯2-羟基丙磺酸为271g(1.94摩尔),产率为97%。
此外,生成的水溶液中,含有质量浓度1.2%的硫酸,此外的副产物无法确认。 |
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