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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助：5金币请教TEM的制样问题
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何足道008

金虫 (著名写手)

一介书生，何足道哉

[交流] 求助：5金币请教TEM的制样问题

想做纳米粒子的TEM，不知道配成的乙醇溶液的浓度多少为好，滴铜网时滴多少好，谢谢
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一介书生，何足道哉！！！
1楼 2008-01-12 23:32:58
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zhangxueao

银虫 (小有名气)
★ ★
popsheng(金币+2,VIP+0):3x
如果是纳米粒子，尺度应该比较小，TEM比较容易透过
所以建议溶液比较稀就可以，你只要准备大概2～3毫升的乙醇，然后稍微弄一点样品粉末就可以，大概乙醇有点浑浊就可以了，千万浓度不要太大，然后超声震荡5min左右，再滴加2～3滴（不要太多，以防纳米粒子团聚、堆积）到铜网或者微栅上，干燥观察即可
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2楼2008-01-12 23:40:30
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bachier

金虫 (职业作家)

呵呵

★ ★
popsheng(金币+2,VIP+0):3x
呵呵，其实这个全凭经验了，tem具体不同材料，不同颗粒，不同尺寸，你都需要考虑，分散剂，颗粒的溶解性很多因素要考虑。
感觉你选择一些好的分散剂，在那种溶剂中容易分散。如果溶剂中很容易分散，不超声就可以。如果不容易分散，那就超声一下，此时考虑你的材料是不是致密的，因为有的材料很容易超声成碎片。
所以没有人能够给你答案，具体情况具体分析。最好说明你的材料。
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3楼2008-01-13 00:27:38
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aero-silica

金虫 (正式写手)
★ ★
popsheng(金币+2,VIP+0):3x
既然是纳米粒子，应该不是一维的，不怕超声波破坏，但是时间不可长，10分钟左右差不多了，具体看实际情况，超声时间长了会团聚的。这个时间可以自己控制。一般用乙醇分散，不需要其它表面活性剂，加入的粉末量得看分散后悬浮液的透光度，一般很浑浊，不透光。然后滴一到两滴就足够了。滴的时候要小心，得滴在铜网的中间，液滴不要离铜网太近，要不然会把铜网粘上去的。如果滴两滴，则在铜网比较干后再滴。用白炽灯照照就干得快一点。
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4楼2008-01-13 11:33:54
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bachier

金虫 (职业作家)

aero-silica太专了点

★ ★
popsheng(金币+2,VIP+0):3x
纳米材料分尺寸，同时也分材料，有些材料是怕超声的，有些没问题
还有你说的超声聚集，有的颗粒超声到20小时都没问题，你做的主要是氧化硅，很有可能是喷雾干燥做的介孔硅，这样的材料感觉好做样品，水丙酮乙醇都可以，只要是极性溶剂，易挥发都可以。对于有些材料来说是不行的。比如柠檬酸钠的金，加入乙醇就会聚集
有的材料是乙醇分散的，有些是不能乙醇分散的，所有乙醇不是万能溶剂
根绝自己的需要来定分散剂最好
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5楼2008-01-13 13:36:12
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何足道008

金虫 (著名写手)

一介书生，何足道哉
谢谢上面几位，请版主帮我给上面几位每人两个金币好吗？这里没有评分，我不知道怎样转移金币给几位
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一介书生，何足道哉！！！
6楼2008-01-13 15:06:15
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依一

铜虫 (正式写手)
路过，学习了
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7楼2008-01-13 18:57:11
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wqnow

木虫 (正式写手)
支持细节讨论
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8楼2008-01-15 01:33:52
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lend8536

新虫 (初入文坛)
好象是经验,多做几次就好了
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9楼2008-01-15 16:25:34
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macromolecule

铜虫 (小有名气)
学习了

谢谢
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10楼2008-01-15 21:44:11
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