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何足道008

金虫 (著名写手)

一介书生,何足道哉

[交流] 求助:5金币请教TEM的制样问题

想做纳米粒子的TEM,不知道配成的乙醇溶液的浓度多少为好,滴铜网时滴多少好,谢谢
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一介书生,何足道哉!!!
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aero-silica

金虫 (正式写手)

★ ★
popsheng(金币+2,VIP+0):3x
既然是纳米粒子,应该不是一维的,不怕超声波破坏,但是时间不可长,10分钟左右差不多了,具体看实际情况,超声时间长了会团聚的。这个时间可以自己控制。一般用乙醇分散,不需要其它表面活性剂,加入的粉末量得看分散后悬浮液的透光度,一般很浑浊,不透光。然后滴一到两滴就足够了。滴的时候要小心,得滴在铜网的中间,液滴不要离铜网太近,要不然会把铜网粘上去的。如果滴两滴,则在铜网比较干后再滴。用白炽灯照照就干得快一点。
4楼2008-01-13 11:33:54
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zhangxueao

银虫 (小有名气)

★ ★
popsheng(金币+2,VIP+0):3x
如果是纳米粒子,尺度应该比较小,TEM比较容易透过
所以建议溶液比较稀就可以,你只要准备大概2~3毫升的乙醇,然后稍微弄一点样品粉末就可以,大概乙醇有点浑浊就可以了,千万浓度不要太大,然后超声震荡5min左右,再滴加2~3滴(不要太多,以防纳米粒子团聚、堆积)到铜网或者微栅上,干燥观察即可
2楼2008-01-12 23:40:30
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bachier

金虫 (职业作家)

呵呵

★ ★
popsheng(金币+2,VIP+0):3x
呵呵,其实这个全凭经验了,tem具体不同材料,不同颗粒,不同尺寸,你都需要考虑,分散剂,颗粒的溶解性很多因素要考虑。
感觉你选择一些好的分散剂,在那种溶剂中容易分散。如果溶剂中很容易分散,不超声就可以。如果不容易分散,那就超声一下,此时考虑你的材料是不是致密的,因为有的材料很容易超声成碎片。
所以没有人能够给你答案,具体情况具体分析。最好说明你的材料。
3楼2008-01-13 00:27:38
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bachier

金虫 (职业作家)

aero-silica太专了点

★ ★
popsheng(金币+2,VIP+0):3x
纳米材料分尺寸,同时也分材料,有些材料是怕超声的,有些没问题
还有你说的超声聚集,有的颗粒超声到20小时都没问题,你做的主要是氧化硅,很有可能是喷雾干燥做的介孔硅,这样的材料感觉好做样品,水丙酮乙醇都可以,只要是极性溶剂,易挥发都可以。对于有些材料来说是不行的。比如柠檬酸钠的金,加入乙醇就会聚集
有的材料是乙醇分散的,有些是不能乙醇分散的,所有乙醇不是万能溶剂
根绝自己的需要来定分散剂最好
5楼2008-01-13 13:36:12
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