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佳佳988

金虫 (小有名气)

[求助] HRTEM图d测出与卡片十分不符，求解析！

这张HRTEM图d已经标出，测出的d与卡片十分不符，求解析！
卡片如下：
PDF#20-0782
2-Theta    d(?)   I(f)  ( h k l)   Theta  1/(2d)   2pi/d  n^2  
16.341  5.4200   14.0  ( 1 1 1)   8.170  0.0923  1.1593    3
26.831  3.3200   35.0  ( 2 2 0)  13.416  0.1506  1.8925    8
31.589  2.8300  100.0  ( 3 1 1)  15.794  0.1767  2.2202   11
33.026  2.7100    2.0  ( 2 2 2)  16.513  0.1845  2.3185   12
38.319  2.3470   50.0  ( 4 0 0)  19.159  0.2130  2.6771   16
47.410  1.9160   12.0  ( 4 2 2)  23.705  0.2610  3.2793   24
50.463  1.8070   40.0  ( 5 1 1)  25.231  0.2767  3.4771   27
55.330  1.6590   80.0  ( 4 4 0)  27.665  0.3014  3.7873   32
58.073  1.5870    2.0  ( 5 3 1)  29.037  0.3151  3.9592   35
62.538  1.4840    4.0  ( 6 2 0)  31.269  0.3369  4.2340   40
65.082  1.4320   10.0  ( 5 3 3)  32.541  0.3492  4.3877   43
69.288  1.3550   12.0  ( 4 4 4)  34.644  0.3690  4.6370   48
71.714  1.3150    4.0  ( 5 5 1)  35.857  0.3802  4.7781   51
75.796  1.2540    8.0  ( 6 4 2)  37.898  0.3987  5.0105   56
78.151  1.2220   20.0  ( 7 3 1)  39.075  0.4092  5.1417   59
82.094  1.1730   18.0  ( 8 0 0)  41.047  0.4263  5.3565   64
88.287  1.1060    6.0  ( 6 6 0)  44.143  0.4521  5.6810   72
90.566  1.0840   20.0  ( 7 5 1)  45.283  0.4613  5.7963   75
94.378  1.0500   30.0  ( 8 4 0)  47.189  0.4762  5.9840   80
96.808  1.0300    4.0  ( 9 1 1)  48.404  0.4854  6.1002   83
HRTEM图d测出与卡片十分不符，求解析！
10001-7.jpg
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1楼 2014-01-18 17:34:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kuoli2010

木虫 (正式写手)
如果没有化学键相连的话，那点晶格扭曲可以忽略。取样时用最小的选区光阑，让样品在光阑里露个小边就可以了。强度不够可以长时间曝光，比如十几二十分钟以上——如果样品稳定。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

佳佳988
12楼2014-01-31 18:23:55
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
佳佳988: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-01-19 07:39:20
有没可能是分解产物或者杂质一类的，多找点地方打打试试，放大减小区域啥的，SAED确实不是随便打一张就都能标定清楚的
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2楼2014-01-18 21:40:50
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佳佳988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-01-18 21:40:50
有没可能是分解产物或者杂质一类的，多找点地方打打试试，放大减小区域啥的，SAED确实不是随便打一张就都能标定清楚的

可能是杂质引起的，很多图都是这样的，都对应不上。XRD主峰对应得了。
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3楼2014-01-19 07:38:47
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佳佳988

金虫 (小有名气)
问题仍然未解决，冒一下泡。
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4楼2014-01-24 23:48:47
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frankcs

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
佳佳988: 金币+10, ★★★很有帮助, 是粉末， 滴在铜网上做TEM，很难找到粉多的和块体吧？ 2014-01-27 11:09:07
是粉末还是体块材料？粉末的话找个粉多的结晶好的区域打出衍射环，对比一下卡片是不是对的上。体块的话，找个大的晶粒做倾转，用低指数带轴标定看看能不能对上。如果大部分对不上应该是杂质太多。可以先用eds看看成分差别大不大。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2014-01-25 00:40:29
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
佳佳988: 金币+20, ★★★很有帮助, 单位已经换算过了，只是标尺没变，照片上数字单位是nm。衍射花拍了很多张，大体都是如此，找不到较规则的。 2014-01-27 11:11:54
电子衍射肯定要重做，如5楼所述。不是一个晶粒，乱七八糟的。此外你注意到照片上单位是1/nm而不是1/A了么？你照片上的数字单位是什么？
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6楼2014-01-26 02:48:34
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frankcs

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
佳佳988: 金币+10, ★★★很有帮助, 是薄片，约260*180nm2,好像倾转有些困难，只能在片上做衍射。 2014-01-28 19:08:21
晶粒大小多少？有没有大于100nm的？如果有可以做倾转，找个低指数带轴做衍射。如果没有可以做高分辨，然后用傅立叶变换得到小范围的衍射。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2014-01-27 14:40:08
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
佳佳988: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 与pdf卡片不同的一相 2014-01-28 19:09:01
如果衍射图的数值没有问题，必然有与pdf卡片不同的一相。电镜好好制样，砸出薄区来，选区光阑只套一个小边，总能找到纯相的地方。
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8楼2014-01-28 01:18:57
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佳佳988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kuoli2010 at 2014-01-28 01:18:57
如果衍射图的数值没有问题，必然有与pdf卡片不同的一相。电镜好好制样，砸出薄区来，选区光阑只套一个小边，总能找到纯相的地方。

“与pdf卡片不同的一相",是否有可能是片上有其他晶体引起的呢？由于是铜网上点样，无法砸出薄区。
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9楼2014-01-28 19:11:37
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
佳佳988: 金币+10, ★★★很有帮助, 原子级别的两相贴合，难以分离。接合的位置是否可能晶格会发生扭曲呢？那么用傅里叶变化是否不足以说明问题？ 2014-01-29 23:29:50
引用回帖:
9楼: Originally posted by 佳佳988 at 2014-01-28 06:11:37
“与pdf卡片不同的一相",是否有可能是片上有其他晶体引起的呢？由于是铜网上点样，无法砸出薄区。...

当然有可能。原来不是纯相？能不能分离一下？再不就只能稀点点了。
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10楼2014-01-29 08:47:18
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