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macromolecule

铜虫 (小有名气)

[交流] [求助]TiO2溶胶球怎么做TEM样品?

制得TiO2的乙醇和水的溶胶。直接滴加到铜网上面,观察的时候发现是铰链在一起的。

所以,可能是制备的就是交联的TiO2溶胶,也可能是溶剂挥发导致的

请问大家是怎么做TEM样品呢?


我做的TiO2球直径在20纳米左右。


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bachier

金虫 (职业作家)

洗涤干净

别直接滴
清洗一下把副产物除去
2楼2008-01-12 02:11:48
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temedx

专家顾问 (著名写手)

这个似乎没有办法解决

因为你的样品本来就是这样的,未经过焙烧处理的溶胶只能看到这个样子。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2008-01-12 10:00:23
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ld12

铜虫 (小有名气)

看你描述的样子,你好像是用溶胶凝胶法做的二氧化钛溶胶吧?我也有做过滴在铝网上,我是煅烧后做的,你说的交联的TiO2溶胶里面有加其它表面活性剂吗?我的没有你说的那种交联状态哦,(TiO2球直径在20纳米左右)要做XRD才知道吧,你说的TiO2球是指TiO2溶胶粒子吧,学习中--
4楼2008-01-12 10:35:28
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macromolecule

铜虫 (小有名气)

我的方法很简单,就是把钛酸酯的前驱体乙醇溶液滴加到水里面。没有任何其他物质,也没有使用表面活性剂和酸。

请问怎么清洗未反应的前驱体,还有楼上提到的培烧怎么完成呢?


请大家多多指正。

谢谢!
5楼2008-01-12 11:17:11
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aero-silica

金虫 (正式写手)

既然没添加任何其它物质,那就让它形成凝胶,然后烘干,磨成粉末,煅烧。
6楼2008-01-12 15:29:52
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macromolecule

铜虫 (小有名气)

烘干,磨成粉末,煅烧的过程中。是否会导致它们之间交联呢?

煅烧温度呢?
7楼2008-01-12 17:56:07
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temedx

专家顾问 (著名写手)

如果焙烧,这样得到的TiO2的物质结构就和凝胶大大不同了。处理样品也要看你的目的是什么啊。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
8楼2008-01-12 20:01:04
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macromolecule

铜虫 (小有名气)

我思想用TIO2包裹其他纳米粒子作核壳结构的。不希望烧结的过程中破坏这种结构
9楼2008-01-13 11:42:26
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