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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » [求助]TiO2溶胶球怎么做TEM样品？
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macromolecule

铜虫 (小有名气)

[交流] [求助]TiO2溶胶球怎么做TEM样品？

制得TiO2的乙醇和水的溶胶。直接滴加到铜网上面，观察的时候发现是铰链在一起的。

所以，可能是制备的就是交联的TiO2溶胶，也可能是溶剂挥发导致的

请问大家是怎么做TEM样品呢？


我做的TiO2球直径在20纳米左右。


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1楼 2008-01-12 00:02:57
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bachier

金虫 (职业作家)

洗涤干净

别直接滴
清洗一下把副产物除去
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2楼2008-01-12 02:11:48
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temedx

专家顾问 (著名写手)

这个似乎没有办法解决

因为你的样品本来就是这样的，未经过焙烧处理的溶胶只能看到这个样子。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2008-01-12 10:00:23
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ld12

铜虫 (小有名气)
看你描述的样子，你好像是用溶胶凝胶法做的二氧化钛溶胶吧？我也有做过滴在铝网上，我是煅烧后做的，你说的交联的TiO2溶胶里面有加其它表面活性剂吗？我的没有你说的那种交联状态哦，（TiO2球直径在20纳米左右）要做XRD才知道吧，你说的TiO2球是指TiO2溶胶粒子吧，学习中－－
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4楼2008-01-12 10:35:28
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macromolecule

铜虫 (小有名气)
我的方法很简单，就是把钛酸酯的前驱体乙醇溶液滴加到水里面。没有任何其他物质，也没有使用表面活性剂和酸。

请问怎么清洗未反应的前驱体，还有楼上提到的培烧怎么完成呢？


请大家多多指正。

谢谢！
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5楼2008-01-12 11:17:11
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aero-silica

金虫 (正式写手)
既然没添加任何其它物质，那就让它形成凝胶，然后烘干，磨成粉末，煅烧。
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6楼2008-01-12 15:29:52
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macromolecule

铜虫 (小有名气)
烘干，磨成粉末，煅烧的过程中。是否会导致它们之间交联呢？

煅烧温度呢？
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7楼2008-01-12 17:56:07
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temedx

专家顾问 (著名写手)
如果焙烧，这样得到的TiO2的物质结构就和凝胶大大不同了。处理样品也要看你的目的是什么啊。
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8楼2008-01-12 20:01:04
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macromolecule

铜虫 (小有名气)
我思想用TIO2包裹其他纳米粒子作核壳结构的。不希望烧结的过程中破坏这种结构
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9楼2008-01-13 11:42:26
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