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lavender_12

新虫 (正式写手)

[求助] NH3-TPD 已有6人参与

我做的NH3-TPD很异常,请各位大侠帮我分析分析是哪儿的问题?
首先我的催化剂肯定是酸性的,我用了0.05g催化剂,400°C下,40ML/min,  He气预处理2h,然后100°C下吸附10%NH3+He, 20mL/MIN,.
然后用He气40ML/MIN, 100°C下吹扫2个小时,走基线。然后打开TCD,加电流 120mA, TCD设置温度为80°C,从100°C ,以15°C/min升温到625°C。得到的NH3-TPD脱附图,没有峰,而是由一个一个的很小的峰组成,如下图,还有2个放大的图。总趋势是往下走的。而且走基线的时候我也采了数据,所得到的图和这个样品图是一样的,也是总趋势是向下的,由一个一个很小的峰组成。

我想问:
(1)为何我得到的数据没有峰,总体趋势是向下的,得到的是一个一个的很小的峰,很像是一个一个的脉冲
(2)我做实验的过程有什么错误吗?
(3)走基线的数据也是这样的,是我的仪器有问题吗?该如何解决?



NH3-TPD
NH3-TPD.GIF



NH3-TPD-1
NH3-TPD放大.jpg

[ Last edited by lavender_12 on 2014-1-14 at 15:32 ]
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zyhccy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2014-01-18 19:43:02
极有可能是仪器出现故障了,TCD的问题或者是气路漏气
7楼2014-01-17 20:54:16
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2014-01-14 22:34:49
lavender_12: 金币+2, 有帮助 2014-01-19 12:46:40
仪器问题,基本看不到峰,可能是检测器坏了,也可能是没有吸附上NH3
2楼2014-01-14 17:17:44
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-01-15 09:43:17
lavender_12: 金币+2, 有帮助 2014-01-19 12:46:45
仪器问题,还有,你的气路系统也要好好检查一下
天天学习,好好向上
3楼2014-01-14 23:55:05
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xiesen8773

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2014-01-16 20:09:54
lavender_12: 金币+2, 有帮助, 不漏气的 2014-01-19 12:47:01
NH3-TPD的气路是不是漏气了,NH3基本没有吸附上
静待缘分
4楼2014-01-16 10:15:22
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