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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD
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lavender_12

新虫 (正式写手)

[求助] NH3-TPD 已有6人参与

我做的NH3-TPD很异常，请各位大侠帮我分析分析是哪儿的问题？
首先我的催化剂肯定是酸性的，我用了0.05g催化剂，400°C下，40ML/min,  He气预处理2h，然后100°C下吸附10%NH3+He, 20mL/MIN,.
然后用He气40ML/MIN, 100°C下吹扫2个小时，走基线。然后打开TCD，加电流 120mA, TCD设置温度为80°C，从100°C ,以15°C/min升温到625°C。得到的NH3-TPD脱附图，没有峰，而是由一个一个的很小的峰组成，如下图，还有2个放大的图。总趋势是往下走的。而且走基线的时候我也采了数据，所得到的图和这个样品图是一样的，也是总趋势是向下的，由一个一个很小的峰组成。

我想问：
（1）为何我得到的数据没有峰，总体趋势是向下的，得到的是一个一个的很小的峰，很像是一个一个的脉冲
（2）我做实验的过程有什么错误吗？
（3）走基线的数据也是这样的，是我的仪器有问题吗？该如何解决？



NH3-TPD
NH3-TPD.GIF



NH3-TPD-1
NH3-TPD放大.jpg

[ Last edited by lavender_12 on 2014-1-14 at 15:32 ]
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1楼 2014-01-14 15:26:46
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-14 22:34:49
lavender_12: 金币+2, ★有帮助 2014-01-19 12:46:40
仪器问题，基本看不到峰，可能是检测器坏了，也可能是没有吸附上NH3
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2楼2014-01-14 17:17:44
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-01-15 09:43:17
lavender_12: 金币+2, ★有帮助 2014-01-19 12:46:45
仪器问题，还有，你的气路系统也要好好检查一下
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天天学习，好好向上
3楼2014-01-14 23:55:05
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xiesen8773

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-16 20:09:54
lavender_12: 金币+2, ★有帮助, 不漏气的 2014-01-19 12:47:01
NH3-TPD的气路是不是漏气了，NH3基本没有吸附上
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静待缘分
4楼2014-01-16 10:15:22
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qxtlyf

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-16 20:09:59
lavender_12: 金币+2, ★有帮助 2014-01-19 12:47:09
仪器问题，还有，你的气路系统也要好好检查一下
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气象
5楼2014-01-16 10:29:23
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37度的水

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-16 20:10:06
lavender_12: 金币+2, ★有帮助 2014-01-19 12:47:17
你的图应该没有形成吸附，不可能那么小的峰强的如果有吸附的话
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6楼2014-01-16 16:03:41
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zyhccy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-18 19:43:02
极有可能是仪器出现故障了，TCD的问题或者是气路漏气
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7楼2014-01-17 20:54:16
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2192295626

新虫 (小有名气)
仪器问题可能性比较大，TCD的问题或者是气路漏气
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8楼2020-12-11 14:35:40
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