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付之文

木虫 (正式写手)

[求助] TLC求助已有2人参与

本人用制备液相纯化了一个产物,40%乙腈等度,在218nm处接了一个紫外吸收特别好的峰,继而用分析液相检测纯度>95%(归一法)。可是最后点板子看,除了我的样品点以外,在最前沿还有两个点(我用的二氯:甲醇=10:1展开,香兰素-乙醇浓硫酸显色,这两个点其中一个呈紫色),请教各位老师,这种情况是怎么造成的啊??为什么制备液相会混带有这样极性较小的杂志???
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付之文

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2014-01-14 11:53:01
可能是色素什么的  过一下凝胶吧  没紫外吸收的液相看不到啊 这是正常的

我很奇怪,我制备液相接峰时间就那么1min之内,色素什么的会和他一起出来吗?
3楼2014-01-14 12:29:04
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
付之文: 金币+3 2014-01-15 12:25:43
可能是色素什么的  过一下凝胶吧  没紫外吸收的液相看不到啊 这是正常的
Domyallbesttohaveahappylife.
2楼2014-01-14 11:53:01
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 付之文 at 2014-01-14 12:29:04
我很奇怪,我制备液相接峰时间就那么1min之内,色素什么的会和他一起出来吗?...

这就难说了  我们也遇到这些问题 可能整个柱子里都有色素吧
Domyallbesttohaveahappylife.
4楼2014-01-14 12:32:40
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瘦瘦的胖胖

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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PSA: 金币+2, 鼓励新虫 2014-01-14 16:38:45
付之文: 金币+5, 有帮助 2014-01-15 12:25:28
首先建议你对制备前样品和纯化后的样品一起点TLC分析一下,看是原来样品里有的,还是制备中添加的。如果原来就有,说明不适合用反响制备,就用PTLC纯化吧,或用LH-20试一下,如果原样里没有,那就可能是色谱柱或色谱溶液的问题,你排除一下,再重新制备。 希望对你有帮助!
5楼2014-01-14 15:30:17
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