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付之文

木虫 (正式写手)

[求助] TLC求助 已有2人参与

本人用制备液相纯化了一个产物，40%乙腈等度，在218nm处接了一个紫外吸收特别好的峰，继而用分析液相检测纯度>95%(归一法）。可是最后点板子看，除了我的样品点以外，在最前沿还有两个点（我用的二氯：甲醇=10:1展开，香兰素-乙醇浓硫酸显色，这两个点其中一个呈紫色），请教各位老师，这种情况是怎么造成的啊？？为什么制备液相会混带有这样极性较小的杂志？？？
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1楼 2014-01-14 10:48:14
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
付之文: 金币+3 2014-01-15 12:25:43
可能是色素什么的  过一下凝胶吧  没紫外吸收的液相看不到啊 这是正常的
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Domyallbesttohaveahappylife.
2楼2014-01-14 11:53:01
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付之文

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2014-01-14 11:53:01
可能是色素什么的  过一下凝胶吧  没紫外吸收的液相看不到啊 这是正常的

我很奇怪，我制备液相接峰时间就那么1min之内，色素什么的会和他一起出来吗？
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3楼2014-01-14 12:29:04
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 付之文 at 2014-01-14 12:29:04
我很奇怪，我制备液相接峰时间就那么1min之内，色素什么的会和他一起出来吗？...

这就难说了  我们也遇到这些问题 可能整个柱子里都有色素吧
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Domyallbesttohaveahappylife.
4楼2014-01-14 12:32:40
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瘦瘦的胖胖

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+2, 鼓励新虫 2014-01-14 16:38:45
付之文: 金币+5, ★有帮助 2014-01-15 12:25:28
首先建议你对制备前样品和纯化后的样品一起点TLC分析一下，看是原来样品里有的，还是制备中添加的。如果原来就有，说明不适合用反响制备，就用PTLC纯化吧，或用LH-20试一下，如果原样里没有，那就可能是色谱柱或色谱溶液的问题，你排除一下，再重新制备。 希望对你有帮助！
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5楼2014-01-14 15:30:17
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