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chijundea

金虫 (正式写手)

[求助] 硅胶柱,干法上样之后就不流了,怎么办??着急啊??? 已有12人参与

硅胶柱,干法上样后就柱子就不流了,师姐们说是我拌样用的硅胶太少了(1:1),还有我的东西太黏了,现在怎么办啊???加压试了,效果一点都不好。。。
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alaqi

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1检查砂芯;2调整流动相;3调整上样溶剂;4将拌样后的硅胶烘干;
2楼2014-01-13 19:21:57
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普通回帖

chijundea

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by alaqi at 2014-01-13 19:21:57
1检查砂芯;2调整流动相;3调整上样溶剂;4将拌样后的硅胶烘干;

现在是样品已经加进去了,有什么办法处理吗?我用的是最常用的石油醚流动相过石油醚萃取部分,然后换梯度,现在不流了,跟天气冷有关系吗?
3楼2014-01-13 20:11:14
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiyannangxj: 金币+5, 正解,我们遇到过! 2014-01-13 23:03:46
柱子怎么是不是 太细长了 ?不行 先甲醇冲下来 调节好在上吧
Domyallbesttohaveahappylife.
4楼2014-01-13 20:33:01
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以考虑柱子上面加压
5楼2014-01-13 20:34:54
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chijundea

金虫 (正式写手)

jiyannangxj: 如果是石油醚部分,那只能用丙酮了,或者乙酸乙酯,甲醇极性过大,估计冲不下来! 2014-01-13 23:06:45
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2014-01-13 20:33:01
柱子怎么是不是 太细长了 ?不行 先甲醇冲下来 调节好在上吧

柱子很粗,有点长吧,甲醇能否都冲下来啊,我的是石油醚萃取部分,有人建议丙酮,哪个更好一点啊?这种要是重新伴样的话,比例多少合适呢?谢谢

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-01-13 21:03:42
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chijundea

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liuzhaomin at 2014-01-13 20:34:54
可以考虑柱子上面加压

加压了,效果不好,流一下就不流了

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-01-13 21:04:19
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

引用回帖:
6楼: Originally posted by chijundea at 2014-01-13 21:03:42
柱子很粗,有点长吧,甲醇能否都冲下来啊,我的是石油醚萃取部分,有人建议丙酮,哪个更好一点啊?这种要是重新伴样的话,比例多少合适呢?谢谢
...

恩 石油醚的话 丙酮比较好
Domyallbesttohaveahappylife.
8楼2014-01-13 21:08:33
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zemezh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
拌样没拌好,柱子堵了,我人生中见过3个神人把硅胶柱子堵课,硅胶1:1是最少的了,像我的东西比较黏,一般用到1:1.5,拌样后,要过筛,80目左右的筛,PS,直接把样品层抠出来(把样品层的溶剂弄干,拌样硅胶就很好出来了),之后加多点硅胶,再加点溶剂,重新拌样  PS+1,最近实验比较烦躁,言语有点不流畅,莫怪莫怪
9楼2014-01-13 21:42:21
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PingDu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是拌硅胶后没干就上样了,这种情况即便你冲下来东西也不纯,现在只有用甲醇全冲下来,再拌硅胶,再上样,要想做好别嫌麻烦!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2014-01-13 22:06:41
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