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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 硅胶柱，干法上样之后就不流了，怎么办？？着急啊？？？
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chijundea

金虫 (正式写手)

[求助] 硅胶柱，干法上样之后就不流了，怎么办？？着急啊？？？ 已有12人参与

硅胶柱，干法上样后就柱子就不流了，师姐们说是我拌样用的硅胶太少了（1:1），还有我的东西太黏了，现在怎么办啊？？？加压试了，效果一点都不好。。。
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1楼 2014-01-13 18:48:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

alaqi

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1检查砂芯;2调整流动相;3调整上样溶剂;4将拌样后的硅胶烘干;
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2楼2014-01-13 19:21:57
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普通回帖

chijundea

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by alaqi at 2014-01-13 19:21:57
1检查砂芯;2调整流动相;3调整上样溶剂;4将拌样后的硅胶烘干;

现在是样品已经加进去了，有什么办法处理吗？我用的是最常用的石油醚流动相过石油醚萃取部分，然后换梯度，现在不流了，跟天气冷有关系吗？
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3楼2014-01-13 20:11:14
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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jiyannangxj: 金币+5, 正解，我们遇到过！ 2014-01-13 23:03:46
柱子怎么是不是 太细长了 ？不行 先甲醇冲下来 调节好在上吧
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Domyallbesttohaveahappylife.
4楼2014-01-13 20:33:01
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以考虑柱子上面加压
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5楼2014-01-13 20:34:54
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chijundea

金虫 (正式写手)
jiyannangxj: 如果是石油醚部分，那只能用丙酮了，或者乙酸乙酯，甲醇极性过大，估计冲不下来！ 2014-01-13 23:06:45
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2014-01-13 20:33:01
柱子怎么是不是 太细长了 ？不行 先甲醇冲下来 调节好在上吧

柱子很粗，有点长吧，甲醇能否都冲下来啊，我的是石油醚萃取部分，有人建议丙酮，哪个更好一点啊？这种要是重新伴样的话，比例多少合适呢？谢谢

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6楼2014-01-13 21:03:42
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chijundea

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liuzhaomin at 2014-01-13 20:34:54
可以考虑柱子上面加压

加压了，效果不好，流一下就不流了

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2014-01-13 21:04:19
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by chijundea at 2014-01-13 21:03:42
柱子很粗，有点长吧，甲醇能否都冲下来啊，我的是石油醚萃取部分，有人建议丙酮，哪个更好一点啊？这种要是重新伴样的话，比例多少合适呢？谢谢
...

恩 石油醚的话 丙酮比较好
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Domyallbesttohaveahappylife.
8楼2014-01-13 21:08:33
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zemezh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
拌样没拌好，柱子堵了，我人生中见过3个神人把硅胶柱子堵课，硅胶1:1是最少的了，像我的东西比较黏，一般用到1:1.5，拌样后，要过筛，80目左右的筛，PS，直接把样品层抠出来（把样品层的溶剂弄干，拌样硅胶就很好出来了），之后加多点硅胶，再加点溶剂，重新拌样  PS+1，最近实验比较烦躁，言语有点不流畅，莫怪莫怪
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9楼2014-01-13 21:42:21
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PingDu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是拌硅胶后没干就上样了，这种情况即便你冲下来东西也不纯，现在只有用甲醇全冲下来，再拌硅胶，再上样，要想做好别嫌麻烦！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2014-01-13 22:06:41
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