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Bruker Smart Apex CCD单晶衍射仪操作笔记及数据还原
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第一步： 菜单 crystal\new project crystal name: 61214B(例) title: 61214B(例) formula: 一般就写个C Data directory c:\data(统一文件夹)\61214B 其余保持默认 点击OK，之后连续确定三次，在弹出对话框中选中Small molecular。 第二步： 装载晶体部分 Gonion/zero Gonion/Optical 之后打开SmartCCD video 新建个空白文档点击start grab,也就是第八个按钮。 调准心至晶体中心 关掉SmartCCD video程序，一般不需要保存。 回到主程序中，按esc取消销定，即激活菜单。 点击detector\loaddark选择合适的曝光配置文档，一般选择5秒即可，即dark05.dk,点击OK 第三步：扫晶胞：点击acquire\matrix 点击Yes 出现对话框，将second/frame 改为5秒即和dark05一致。之后点击OK，其余保持不变。 如在扫晶胞阶段想中止，按组合键(ctrl+break) 结束后记录晶胞参量，如可测，可进入收集数据阶段。 第四步：收集数据： acquire/Edithemi 为了同步要将时间改为和dark05.dk一致。（弹出框有三行，将每行最后一列改成5.00即可，默认值是10.00） 之后点击Hemisphere 出现方框，文件名仍为61214B。 点击OK，收集数据的时间大约为3个半小时左右。 第五步：数据还原 使用BrukerAXS Programs\SaintPLUS 新建一个工程，名称随意起 打开刚才收集到的文件，随意选取个*.P4P文档即可。 点击菜单栏中的Saint\Initial,连续选择“是”，直至结束。 之后点击Saint\Execute,出现对话框。 选择2*theta(degrees),将46.513239改为56.513239. 其余保持不变，点击右上方的Integrate按扭，出现别一个对话框。 在这个对话框中只需选择最右面的Constrain refinement by laue class. 之后再点击最左下方的Integrate+Sort+Global按扭，开始数据还原，所需时间与电脑配置有直接关系，最后得到一个work文档，即还原得到的数据。里面有很多文件，但只有三个文件是我们需要的即： *._ls, *.p4p, *.raw. 最后一个步骤：将原始数据和还原后的数据一同刻入CD盘中，收工,交差！ 以上是我测晶体的操作流程，仅供大家参考。 [ Last edited by knight1014 on 2009-5-13 at 22:00 ] |
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楼主能共享个Apex2程序吗，那样就完美了！ 大家也可以看看这个我发的这个 看了就会bruker公司的视频Apex-II Tutorial，包括测定和解析全过程！ http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=658989 |
4楼2008-01-11 11:51:04
我正好需要这个 5楼2008-01-11 12:18:45
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