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吴明实

木虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-04-17 23:04:33
没有,纯粹不合适;
但是,也不排除偶尔也能  一不小心 撞出 一次
现在 感觉 加料方式啊 什么的  很重要
基本上快要放弃了
直接从南开大学化学厂购买了人家合成好的,1KG  120元左右,将实验室购买了2KG ,做 ...

是的,我也做这个。我觉得跟楼主情况很相像,我本来化工的,现在做高分子。这个做了快两年了,我们方法不一样。在前边看到你这句“很大的挥发性物质,刺得我流眼泪、流鼻涕、”看到这句我笑了,我也遇到过相同的情况....我试过很多方法,可以交流交流。不过关于你说加料方式一块到是没怎么注意......
21楼2014-04-17 23:45:25
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吴明实

木虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-04-17 23:04:33
没有,纯粹不合适;
但是,也不排除偶尔也能  一不小心 撞出 一次
现在 感觉 加料方式啊 什么的  很重要
基本上快要放弃了
直接从南开大学化学厂购买了人家合成好的,1KG  120元左右,将实验室购买了2KG ,做 ...

还有就是想请教LZ下,VBC在水中的溶解度是多少的,有没相关文献和数据的。。。。
22楼2014-04-17 23:56:53
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

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22楼: Originally posted by 吴明实 at 2014-04-17 23:56:53
还有就是想请教LZ下,VBC在水中的溶解度是多少的,有没相关文献和数据的。。。。...

这个没有数据的,但是,我个人觉得,VBC和DVB 一起构成了油相,而水就是单纯的水相,按照悬浮聚合原理,应该是不溶解的哦

这个貌似和悬浮合成没有什么关系吧

大家一起加油
好好学习
23楼2014-05-06 10:46:42
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

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21楼: Originally posted by 吴明实 at 2014-04-17 23:45:25
是的,我也做这个。我觉得跟楼主情况很相像,我本来化工的,现在做高分子。这个做了快两年了,我们方法不一样。在前边看到你这句“很大的挥发性物质,刺得我流眼泪、流鼻涕、”看到这句我笑了,我也遇到过相同的情 ...

加料方式很重要的,这个和搅拌速度一样,一起决定实验的成功与否

因为,搅拌速度不同,加料方式不同,产生的剪切力不同,这样一来。形成的小球大小均不相同。

叫板太慢,最后成凝胶型,太快,得不到产物

悬浮聚合的机理,就是将油相边搅拌,逐滴加入到水相中,加入一滴,形成一个小球。。。。。。

不知道能不能帮助你

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好好学习
24楼2014-05-06 10:50:18
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吴明实

木虫 (小有名气)

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23楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-05-06 10:46:42
这个没有数据的,但是,我个人觉得,VBC和DVB 一起构成了油相,而水就是单纯的水相,按照悬浮聚合原理,应该是不溶解的哦

这个貌似和悬浮合成没有什么关系吧

大家一起加油...

是跟悬浮聚合没多大关系,我只是想找下它的物性数据...我做的是聚合,但不是悬浮聚合,我想查找下物性数据,看能不能解释下我实验中遇到的现象,进而进一步改善情况的
25楼2014-05-06 19:32:38
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吴明实

木虫 (小有名气)

送红花一朵
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24楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-05-06 10:50:18
加料方式很重要的,这个和搅拌速度一样,一起决定实验的成功与否

因为,搅拌速度不同,加料方式不同,产生的剪切力不同,这样一来。形成的小球大小均不相同。

叫板太慢,最后成凝胶型,太快,得不到产物

...

我遇到的主要是爆聚情况,搅拌速度一块的考察不是很多...
26楼2014-05-06 19:35:53
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

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26楼: Originally posted by 吴明实 at 2014-05-06 19:35:53
我遇到的主要是爆聚情况,搅拌速度一块的考察不是很多......

爆聚在很大程度上与温度有关系,我的想法是
1. 降低反应的温度,其中,AIBN 一般在80℃就很高了。实在不行就降温

2. 设置程序升温模式。首先在 45℃下加料,反应10分钟,然后在在80℃下反应,这样,45摄氏度下条件温和,可以缓慢些   防止爆聚

最可靠的就是降低反应温度

这个反应,80℃和 75 摄氏度 下是不一样的,建议你安装一个温度计在反应体系中,严格监控反应的温度
好好学习
27楼2014-05-07 10:51:56
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吴明实

木虫 (小有名气)

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27楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-05-07 10:51:56
爆聚在很大程度上与温度有关系,我的想法是
1. 降低反应的温度,其中,AIBN 一般在80℃就很高了。实在不行就降温

2. 设置程序升温模式。首先在 45℃下加料,反应10分钟,然后在在80℃下反应,这样,45摄氏度下 ...

AIBN我用的温度没有那么高,只有70度左右的,不知KPS你过没,一般要求几度的,应该要比AIBN低些吗?还有就是你说的那个程序升温模式,应该是反应前半程的爆聚吧,就是缓慢引发反应不是,但我感觉我的是后半程的爆聚,就是反应前一小时正常的,转化率达到一定程度后,爆聚才发生的...
28楼2014-05-07 15:55:22
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

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28楼: Originally posted by 吴明实 at 2014-05-07 15:55:22
AIBN我用的温度没有那么高,只有70度左右的,不知KPS你过没,一般要求几度的,应该要比AIBN低些吗?还有就是你说的那个程序升温模式,应该是反应前半程的爆聚吧,就是缓慢引发反应不是,但我感觉我的是后半程的爆聚 ...

过硫酸钾我没有用过,这个要看文献。。。温度太高,会使引发剂产生很多的 自由基,这些自由基 引发单体 发生反应,产生爆聚。。。。我的想法是,在反应初期,进行程序升温,首先在 低温下,反应10分钟,反应较为温和,然后缓慢升温
当然,1小时爆聚的话,我的想法是,在起初的半小时内,已经将反映成功引发,后续半小时,自由基过多,反映过快,产生爆聚。。所以,我是建议程序升温的

如果后续爆聚,,在爆聚前降温,这也是可以的啊 目的是做出来

不过,我之前做成功的是没有在后续降温的。这也与试剂种类有关,
好好学习
29楼2014-05-08 15:58:28
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学化工的啊

新虫 (初入文坛)

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20楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-04-17 23:04:33
没有,纯粹不合适;
但是,也不排除偶尔也能  一不小心 撞出 一次
现在 感觉 加料方式啊 什么的  很重要
基本上快要放弃了
直接从南开大学化学厂购买了人家合成好的,1KG  120元左右,将实验室购买了2KG ,做 ...

楼主你合成的是有孔的聚合树脂么?还有能说一下怎么从南开大学化学厂买这个树脂么,有联系方式什么的吗?
30楼2014-05-12 15:51:24
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