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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 二乙烯基苯——对氯甲基苯乙烯合成求助！跪谢
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吴明实

木虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-04-17 23:04:33
没有，纯粹不合适；
但是，也不排除偶尔也能  一不小心 撞出 一次
现在 感觉 加料方式啊 什么的  很重要
基本上快要放弃了
直接从南开大学化学厂购买了人家合成好的，1KG  120元左右，将实验室购买了2KG ，做 ...

是的，我也做这个。我觉得跟楼主情况很相像，我本来化工的，现在做高分子。这个做了快两年了，我们方法不一样。在前边看到你这句“很大的挥发性物质，刺得我流眼泪、流鼻涕、”看到这句我笑了，我也遇到过相同的情况....我试过很多方法，可以交流交流。不过关于你说加料方式一块到是没怎么注意......
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21楼2014-04-17 23:45:25
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吴明实

木虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-04-17 23:04:33
没有，纯粹不合适；
但是，也不排除偶尔也能  一不小心 撞出 一次
现在 感觉 加料方式啊 什么的  很重要
基本上快要放弃了
直接从南开大学化学厂购买了人家合成好的，1KG  120元左右，将实验室购买了2KG ，做 ...

还有就是想请教LZ下，VBC在水中的溶解度是多少的，有没相关文献和数据的。。。。
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22楼2014-04-17 23:56:53
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 吴明实 at 2014-04-17 23:56:53
还有就是想请教LZ下，VBC在水中的溶解度是多少的，有没相关文献和数据的。。。。...

这个没有数据的，但是，我个人觉得，VBC和DVB 一起构成了油相，而水就是单纯的水相，按照悬浮聚合原理，应该是不溶解的哦

这个貌似和悬浮合成没有什么关系吧

大家一起加油
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好好学习
23楼2014-05-06 10:46:42
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 吴明实 at 2014-04-17 23:45:25
是的，我也做这个。我觉得跟楼主情况很相像，我本来化工的，现在做高分子。这个做了快两年了，我们方法不一样。在前边看到你这句“很大的挥发性物质，刺得我流眼泪、流鼻涕、”看到这句我笑了，我也遇到过相同的情 ...

加料方式很重要的，这个和搅拌速度一样，一起决定实验的成功与否

因为，搅拌速度不同，加料方式不同，产生的剪切力不同，这样一来。形成的小球大小均不相同。

叫板太慢，最后成凝胶型，太快，得不到产物

悬浮聚合的机理，就是将油相边搅拌，逐滴加入到水相中，加入一滴，形成一个小球。。。。。。

不知道能不能帮助你
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吴明实
好好学习
24楼2014-05-06 10:50:18
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吴明实

木虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-05-06 10:46:42
这个没有数据的，但是，我个人觉得，VBC和DVB 一起构成了油相，而水就是单纯的水相，按照悬浮聚合原理，应该是不溶解的哦

这个貌似和悬浮合成没有什么关系吧

大家一起加油...

是跟悬浮聚合没多大关系，我只是想找下它的物性数据...我做的是聚合，但不是悬浮聚合，我想查找下物性数据，看能不能解释下我实验中遇到的现象，进而进一步改善情况的
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25楼2014-05-06 19:32:38
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吴明实

木虫 (小有名气)
送红花一朵
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24楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-05-06 10:50:18
加料方式很重要的，这个和搅拌速度一样，一起决定实验的成功与否

因为，搅拌速度不同，加料方式不同，产生的剪切力不同，这样一来。形成的小球大小均不相同。

叫板太慢，最后成凝胶型，太快，得不到产物

...

我遇到的主要是爆聚情况，搅拌速度一块的考察不是很多...
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26楼2014-05-06 19:35:53
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 吴明实 at 2014-05-06 19:35:53
我遇到的主要是爆聚情况，搅拌速度一块的考察不是很多......

爆聚在很大程度上与温度有关系，我的想法是
1. 降低反应的温度，其中，AIBN 一般在80℃就很高了。实在不行就降温

2. 设置程序升温模式。首先在 45℃下加料，反应10分钟，然后在在80℃下反应，这样，45摄氏度下条件温和，可以缓慢些   防止爆聚

最可靠的就是降低反应温度

这个反应，80℃和 75 摄氏度 下是不一样的，建议你安装一个温度计在反应体系中，严格监控反应的温度
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好好学习
27楼2014-05-07 10:51:56
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吴明实

木虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-05-07 10:51:56
爆聚在很大程度上与温度有关系，我的想法是
1. 降低反应的温度，其中，AIBN 一般在80℃就很高了。实在不行就降温

2. 设置程序升温模式。首先在 45℃下加料，反应10分钟，然后在在80℃下反应，这样，45摄氏度下 ...

AIBN我用的温度没有那么高，只有70度左右的，不知KPS你过没，一般要求几度的，应该要比AIBN低些吗？还有就是你说的那个程序升温模式，应该是反应前半程的爆聚吧，就是缓慢引发反应不是，但我感觉我的是后半程的爆聚，就是反应前一小时正常的，转化率达到一定程度后，爆聚才发生的...
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28楼2014-05-07 15:55:22
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by 吴明实 at 2014-05-07 15:55:22
AIBN我用的温度没有那么高，只有70度左右的，不知KPS你过没，一般要求几度的，应该要比AIBN低些吗？还有就是你说的那个程序升温模式，应该是反应前半程的爆聚吧，就是缓慢引发反应不是，但我感觉我的是后半程的爆聚 ...

过硫酸钾我没有用过，这个要看文献。。。温度太高，会使引发剂产生很多的 自由基，这些自由基 引发单体 发生反应，产生爆聚。。。。我的想法是，在反应初期，进行程序升温，首先在 低温下，反应10分钟，反应较为温和，然后缓慢升温
当然，1小时爆聚的话，我的想法是，在起初的半小时内，已经将反映成功引发，后续半小时，自由基过多，反映过快，产生爆聚。。所以，我是建议程序升温的

如果后续爆聚，，在爆聚前降温，这也是可以的啊 目的是做出来

不过，我之前做成功的是没有在后续降温的。这也与试剂种类有关，
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好好学习
29楼2014-05-08 15:58:28
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学化工的啊

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
20楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-04-17 23:04:33
没有，纯粹不合适；
但是，也不排除偶尔也能  一不小心 撞出 一次
现在 感觉 加料方式啊 什么的  很重要
基本上快要放弃了
直接从南开大学化学厂购买了人家合成好的，1KG  120元左右，将实验室购买了2KG ，做 ...

楼主你合成的是有孔的聚合树脂么？还有能说一下怎么从南开大学化学厂买这个树脂么，有联系方式什么的吗？
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30楼2014-05-12 15:51:24
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