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pjindong313

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-01-13 14:37:49
非常感谢!我水相是分散完全的,油相不是,是直接加入的,因为量太少了。DVB、VBC、AIBN是直接加进去的。我按照你的方法再试试看。
另外,我的反应温度是75℃,即AIBN 的 引发温度是75℃,这个没有多达问题吧!
...

建议还是先确认一下原料的纯度,确保发生反应后再寻找其它方面的问题。另外,悬浮聚合用铵盐单体是否合适?
11楼2014-01-14 16:49:12
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by MloveY at 2014-01-13 15:26:58
如3楼所说,应该是没有反应,购买的单体一般都加有阻聚剂,你可以尝试反应前冷搅水油相,使混合均匀,氮气充分置换里面氧气,反应过程氮气保护,AIBN量再提高一倍

我之前有试过用氮气保护装置反应的,但是,效果一样哦,还是没有反应。不知道咋回事。
AIBN 是引发剂,加多了 会不会引起其它反应啊 什么的?
好好学习
12楼2014-01-14 23:41:21
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by MloveY at 2014-01-13 15:26:58
如3楼所说,应该是没有反应,购买的单体一般都加有阻聚剂,你可以尝试反应前冷搅水油相,使混合均匀,氮气充分置换里面氧气,反应过程氮气保护,AIBN量再提高一倍

谢谢!
不甚感激!
好好学习
13楼2014-01-14 23:41:40
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 紫檀幽香 at 2014-01-13 18:46:05
75度是没有问题的。AIBN 是化学纯吗,需不需要重结晶一下。

AIBN 是 新买的 ,应该没什么问题,是化学纯啊!
而且,AIBN是 固态的,放置在冰箱里,大约4℃,
不应该重结晶把!
我估计不是这个原因。

做的很纠结啊 、、、
我现在 都快要疯了,还望大牛搭救啊!不甚感激!
好好学习
14楼2014-01-14 23:44:33
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by kitaro at 2014-01-13 20:49:20
AIBN引发温度75度问题不大,我的意思是后面最好再用高温比如95-100度使未反应的单体聚合完全,有利于后续官能团化。...

好的,我按照你的方法试试,你给我提供了很好的建议!不胜感激!


能够合成出来的话,我一定谢过!
在此,只能奉上金币啦!
我数次麻烦你,还望见谅!
好好学习
15楼2014-01-14 23:48:31
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by pjindong313 at 2014-01-14 16:49:12
建议还是先确认一下原料的纯度,确保发生反应后再寻找其它方面的问题。另外,悬浮聚合用铵盐单体是否合适?...


原料纯度都很纯了吧!
都是从安耐吉啊   阿拉丁啊 买的最贵的
所以 ,没有成果,老板很生气!
我快要崩溃了!
好好学习
16楼2014-01-14 23:50:58
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MloveY

木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-01-14 23:41:21
我之前有试过用氮气保护装置反应的,但是,效果一样哦,还是没有反应。不知道咋回事。
AIBN 是引发剂,加多了 会不会引起其它反应啊 什么的?...

提高引发剂量是为了避免原料不纯含有阻聚剂以及除氧不净等对引发剂产生的自由基影响
17楼2014-01-18 19:55:39
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吴明实

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-01-13 14:43:55
引发剂是AIBN,放在冰箱里的,低温的,而且是刚买不久的,应该没什么问题。
单体是在安耐吉购买的,很贵,25g 356元,所以不敢多试,一共买了2次,老板就火了!你懂得。
应该单体不用再处理吧!单体已经很纯了。 ...

“很大的挥发性物质,刺得我流眼泪、流鼻涕、”看到这句我笑了,我也做这个遇到了同样情况...我也遇到了类似的问题
18楼2014-04-17 18:51:44
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吴明实

木虫 (小有名气)

求解,LZ的问题解决了没?求指导啊
19楼2014-04-17 18:55:22
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 吴明实 at 2014-04-17 18:55:22
求解,LZ的问题解决了没?求指导啊

没有,纯粹不合适;
但是,也不排除偶尔也能  一不小心 撞出 一次
现在 感觉 加料方式啊 什么的  很重要
基本上快要放弃了
直接从南开大学化学厂购买了人家合成好的,1KG  120元左右,将实验室购买了2KG ,做后面的吸附实验了。
出了一些数据再说,
这个 VBC 太贵了
不靠谱啊  你也在做这个吗
好好学习
20楼2014-04-17 23:04:33
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