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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 二乙烯基苯——对氯甲基苯乙烯合成求助！跪谢
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 二乙烯基苯——对氯甲基苯乙烯合成求助！跪谢已有3人参与

大家好！
本人最近在做一合成氯球的实验，合成步骤以及所加物料如下所示：

        蒸馏水/g        聚二烯丙基二甲基氯化铵/g        明胶/g        DVB/g        VBC/g        AIBN/g                       反应时间/h                      实验结果
2        29.99        1.6064                                       0.1259        0.2116        6.0303        0.0358                         同上                             失败
3        30.33        1.5947                                        0.1017        0.2168        6.0228        0.0358                            同上                             失败
4        29.96        1.6056                                        0.1244        0.2097        6.0492        0.0351                            同上                             失败

对于加料顺序，是按照标题顺序加料的。反应条件为：首先40℃下反应1小时，后在75摄氏度下反应8小时。
最后，什么都没有，感觉没有反应。
本周，又在氮气保护条件下进行了一次反应，还是没有结果。实验失败了。
之前也尝试过，还是没有得到所需要的结果。做了好几次，没有结果，老板都要火了！
跪求各位指导，究竟是什么问题？
本人不甚感激！
在此跪谢！
PS：本人之前在硕博家园求助过，没人搭理!在此板块再次求助，望解救！本人之前是化工，现在高分子，水平有限，还望理解，不胜感激！若实验成功，唯有多散金币，以答谢各位大牛！再次感谢！
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风celeste

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好好学习
1楼2014-01-12 18:54:32
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kitaro at 2014-01-12 20:33:57
你的加料顺序有问题吧。
你做的是悬浮聚合吧？水，铵盐和明胶是用来配制水相的，DVB，VBC是有机相，AIBN是引发剂。你应该将DVB、VBC和AIBN放一起搅拌半小时左右，AIBN需要完全溶解。水相配制的话很简单，把水，铵盐 ...

非常感谢！我水相是分散完全的，油相不是，是直接加入的，因为量太少了。DVB、VBC、AIBN是直接加进去的。我按照你的方法再试试看。
另外，我的反应温度是75℃，即AIBN 的 引发温度是75℃，这个没有多达问题吧！
后保温 最好温度 高点是什么意思啊！就是先60℃左右反应，后升温至75℃吗？
谢谢啊！
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好好学习
4楼2014-01-13 14:37:49
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gzhuljp: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-01-13 14:38:23
gzhuljp: 回帖置顶 2014-01-13 14:47:37
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助 2014-01-15 09:08:03
你的加料顺序有问题吧。
你做的是悬浮聚合吧？水，铵盐和明胶是用来配制水相的，DVB，VBC是有机相，AIBN是引发剂。你应该将DVB、VBC和AIBN放一起搅拌半小时左右，AIBN需要完全溶解。水相配制的话很简单，把水，铵盐扔下去，加热，明胶扔下去搅拌至溶解，然后把有机相投入反应瓶，调节搅拌至合适的速度。然后就保持一定的温度。AIBN引发温度在60度左右比较常见。另外，后保温最好温度高一点有利于聚合完全。
that is all.
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2楼2014-01-12 20:33:57
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pjindong313

金虫 (小有名气)
★
gzhuljp: 回帖置顶 2014-01-13 14:46:14
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-01-15 09:08:23
如果是没有反应，你应该先检查一下引发剂是否失效，单体是否应该提纯、滤出阻聚剂？
如果有反应，只是加料顺序、聚合工艺有问题的话，可能是生成沉淀什么的，不应该什么也没有。
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gzhuljp
3楼2014-01-13 07:55:17
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pjindong313 at 2014-01-13 07:55:17
如果是没有反应，你应该先检查一下引发剂是否失效，单体是否应该提纯、滤出阻聚剂？
如果有反应，只是加料顺序、聚合工艺有问题的话，可能是生成沉淀什么的，不应该什么也没有。

引发剂是AIBN，放在冰箱里的，低温的，而且是刚买不久的，应该没什么问题。
单体是在安耐吉购买的，很贵，25g 356元，所以不敢多试，一共买了2次，老板就火了！你懂得。
应该单体不用再处理吧！单体已经很纯了。
最后，有一次不知道生成了什么玩意，不过还是液体，洗瓶子的时候，有很大的挥发性物质，刺得我流眼泪、流鼻涕、、、呛死我了，吓得我不敢洗了，直接扔了、、、
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好好学习
5楼2014-01-13 14:43:55
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