应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 二乙烯基苯——对氯甲基苯乙烯合成求助！跪谢
53/1返回列表
查看: 3187  |  回复: 42
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 二乙烯基苯——对氯甲基苯乙烯合成求助！跪谢 已有3人参与

大家好！
本人最近在做一合成氯球的实验，合成步骤以及所加物料如下所示：

        蒸馏水/g        聚二烯丙基二甲基氯化铵/g        明胶/g        DVB/g        VBC/g        AIBN/g                       反应时间/h                      实验结果
2        29.99        1.6064                                       0.1259        0.2116        6.0303        0.0358                         同上                             失败
3        30.33        1.5947                                        0.1017        0.2168        6.0228        0.0358                            同上                             失败
4        29.96        1.6056                                        0.1244        0.2097        6.0492        0.0351                            同上                             失败

对于加料顺序，是按照标题顺序加料的。反应条件为：首先40℃下反应1小时，后在75摄氏度下反应8小时。
最后，什么都没有，感觉没有反应。
本周，又在氮气保护条件下进行了一次反应，还是没有结果。实验失败了。
之前也尝试过，还是没有得到所需要的结果。做了好几次，没有结果，老板都要火了！
跪求各位指导，究竟是什么问题？
本人不甚感激！
在此跪谢！
PS：本人之前在硕博家园求助过，没人搭理!在此板块再次求助，望解救！本人之前是化工，现在高分子，水平有限，还望理解，不胜感激！若实验成功，唯有多散金币，以答谢各位大牛！再次感谢！
回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

风celeste

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
好好学习
1楼 2014-01-12 18:54:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by 吴明实 at 2014-05-07 15:55:22
AIBN我用的温度没有那么高，只有70度左右的，不知KPS你过没，一般要求几度的，应该要比AIBN低些吗？还有就是你说的那个程序升温模式，应该是反应前半程的爆聚吧，就是缓慢引发反应不是，但我感觉我的是后半程的爆聚 ...

过硫酸钾我没有用过，这个要看文献。。。温度太高，会使引发剂产生很多的 自由基，这些自由基 引发单体 发生反应，产生爆聚。。。。我的想法是，在反应初期，进行程序升温，首先在 低温下，反应10分钟，反应较为温和，然后缓慢升温
当然，1小时爆聚的话，我的想法是，在起初的半小时内，已经将反映成功引发，后续半小时，自由基过多，反映过快，产生爆聚。。所以，我是建议程序升温的

如果后续爆聚，，在爆聚前降温，这也是可以的啊 目的是做出来

不过，我之前做成功的是没有在后续降温的。这也与试剂种类有关，
赞一下 回复此楼
好好学习
29楼2014-05-08 15:58:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 43 个回答

kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gzhuljp: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-01-13 14:38:23
gzhuljp: 回帖置顶 2014-01-13 14:47:37
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助 2014-01-15 09:08:03
你的加料顺序有问题吧。
你做的是悬浮聚合吧？水，铵盐和明胶是用来配制水相的，DVB，VBC是有机相，AIBN是引发剂。你应该将DVB、VBC和AIBN放一起搅拌半小时左右，AIBN需要完全溶解。水相配制的话很简单，把水，铵盐扔下去，加热，明胶扔下去搅拌至溶解，然后把有机相投入反应瓶，调节搅拌至合适的速度。然后就保持一定的温度。AIBN引发温度在60度左右比较常见。另外，后保温最好温度高一点有利于聚合完全。
that is all.
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2014-01-12 20:33:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pjindong313

金虫 (小有名气)
★
gzhuljp: 回帖置顶 2014-01-13 14:46:14
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-01-15 09:08:23
如果是没有反应，你应该先检查一下引发剂是否失效，单体是否应该提纯、滤出阻聚剂？
如果有反应，只是加料顺序、聚合工艺有问题的话，可能是生成沉淀什么的，不应该什么也没有。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

gzhuljp
3楼2014-01-13 07:55:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kitaro at 2014-01-12 20:33:57
你的加料顺序有问题吧。
你做的是悬浮聚合吧？水，铵盐和明胶是用来配制水相的，DVB，VBC是有机相，AIBN是引发剂。你应该将DVB、VBC和AIBN放一起搅拌半小时左右，AIBN需要完全溶解。水相配制的话很简单，把水，铵盐 ...

非常感谢！我水相是分散完全的，油相不是，是直接加入的，因为量太少了。DVB、VBC、AIBN是直接加进去的。我按照你的方法再试试看。
另外，我的反应温度是75℃，即AIBN 的 引发温度是75℃，这个没有多达问题吧！
后保温 最好温度 高点是什么意思啊！就是先60℃左右反应，后升温至75℃吗？
谢谢啊！
赞一下 回复此楼
好好学习
4楼2014-01-13 14:37:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 43 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:39 by 9i7PCSZyMzot
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:27 by 9i7PCSZyMzot
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:27 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:15 by 9i7PCSZyMzot
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:15 by 9i7PCSZyMzot
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 00:51 by 9i7PCSZyMzot
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 3/150 2026-09-20 00:15 by 9i7PCSZyMzot
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-20 00:03 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:51 by 9i7PCSZyMzot
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:39 by 9i7PCSZyMzot
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:27 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:03 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:03 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-18 7/350 2026-09-19 21:03 by 9i7PCSZyMzot
[教师之家] 现代”学阀”该如何界定 +3 iaeyuan 2026-09-19 3/150 2026-09-19 20:52 by 没昵称呀
[基金申请] 国社科系统bug了，是不是要放榜了？ +7 kynobel 2026-09-16 9/450 2026-09-19 14:52 by 接好运婷
[考博] 申博发邮件 +8 Lmengk 2026-09-15 9/450 2026-09-19 09:27 by 中间体超市
[有机交流] 各位大神，目前国内有哪些比较好用的逆合成软件？ 20+3 zapen 2026-09-15 9/450 2026-09-18 18:17 by zapen
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组｜2027级博士研究生招生公告 +7 水士口 2026-09-16 8/400 2026-09-16 13:47 by kkklens
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +8 两三岁ss 2026-09-14 8/400 2026-09-16 09:46 by 水士口
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭