24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 182  |  回复: 4
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题,作者luofengping将赠送您 3 个金币

luofengping

铜虫 (小有名气)

[求助] 问一问化学合成实验的题

我做一项目的第三步也是最后一步,第二步的产物与文献核磁和红外数据还比较吻合,但第三步做2个月,这步反应对防水要求特别严,用的溶剂是硝基甲烷,不反应,后来我换了四氢夫喃,反应了,但产物与标样不对,说明一下标样不是化学合成的,是天然提取的,目前用这种方法合成的文献只有一篇,请大家帮我分析一下

[ Last edited by zzgyb on 2008-1-10 at 08:20 ]

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1982

捐助贵宾 (小有名气)

我是学有机合成的,由于你的试验条件和反应物质没有很详细的给出,我故不能做很详细的分析。
你的第二步产物尚不能十分确定是什么,然后拿第二步产物去做反应,想得到第三步产物,而你对第三步产物的性质不十分了解。你的标样也不能确定是不是很纯。你说的产物与标样不对,不知道你是怎么得出的这个结论。
现在建议你如下:1.了解你第三步产物的性质,如物理化学性质。在不能确保产物纯的情况下,不要盲目的相信所谓的红外等。
2.如果你得到了第二步产物,那么分析第三步反应的机理,看有可能发生怎样的反应。如果已经得到了产物,看有可能是哪种或哪几种产物,然后分离,提纯,确定产物是什么。
做有机合成是一件有前途,有趣味和令人尊敬工作。继续下去,你肯定能得到好的结果。
2楼2008-01-10 08:54:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)

建议你先把你所用的溶剂处理一下,THF很容易吸水,你的反应最好还是在惰气保护下做!
假作真时真亦假无为有处有还无
3楼2008-01-10 08:59:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luofengping

铜虫 (小有名气)

谢谢上面2楼的分析,第二步产物过柱后做过核磁确定,标样是很纯的(做过液相),第三步是两个对稀丙基苯酚的合并反应,文献是用在氮气条件下,硝基甲烷做溶剂,AlCl3做催化,ddq做氧化剂,但点板总是没新的点,所以为确保无水条件,我就用四氢夫喃代替(处理过,无水)硝基甲烷,用对苯醌代替了ddq,就出现以上的问题,93年的一文献 ddq和对苯醌都可以,只是对苯醌产率低点,我是点板和做液相,核磁确定的,红外初步确定
4楼2008-01-10 15:08:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luofengping

铜虫 (小有名气)

因为ddq不是很纯,就用对苯醌代替
5楼2008-01-10 15:09:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luofengping 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿A区211,22408 321求调剂 +4 随心所欲☆ 2026-04-15 4/200 2026-04-15 19:45 by qingfeng258
[考研] 复试调剂 +21 积极向上; 2026-04-10 23/1150 2026-04-15 12:50 by 西北望—风沙
[考研] 085400电子信息类(川大控制工程)求调剂可跨专业 求老师联系 +6 626776879 2026-04-08 6/300 2026-04-14 20:09 by gwjxiaolang
[考研] 求调剂 +12 何气正 2026-04-13 13/650 2026-04-14 14:47 by zs92450
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +10 天下ww 2026-04-09 11/550 2026-04-13 23:25 by pies112
[考研] 2026硕士调剂_能动_河南农业大学 +4 河南农业大学-能 2026-04-12 4/200 2026-04-13 22:01 by bljnqdcc
[考研] 297工科,求调剂? +13 河南农业大学-能 2026-04-12 13/650 2026-04-13 14:12 by dingyanbo1
[考研] 一志愿华工085600 331分 +7 天下ww 2026-04-09 7/350 2026-04-13 09:01 by lhj2009
[考研] 322求调剂 +6 123安康 2026-04-12 13/650 2026-04-12 15:51 by 123安康
[考研] 电气工程专硕320求调剂 +5 小麻子111 2026-04-10 5/250 2026-04-12 10:47 by zhouyuwinner
[考研] 331求调剂 +5 王国帅 2026-04-11 5/250 2026-04-11 22:56 by 溪涧流水
[考研] 调剂 +10 只叙离别辞 2026-04-09 12/600 2026-04-11 20:57 by 逆水乘风
[考研] 调剂 +5 文道星台 2026-04-11 5/250 2026-04-11 15:01 by 凯凯要变帅
[考研] 机械专硕270求调剂,接受跨专业 +12 老师看看我吧aba 2026-04-09 14/700 2026-04-11 10:21 by laoshidan
[考研] 广东省 085601 329分求调剂 +14 Eddieddd 2026-04-10 14/700 2026-04-11 09:58 by bljnqdcc
[考研] 调剂 化学 307 +21 73372112 2026-04-09 23/1150 2026-04-10 23:53 by wj165256
[考研] 考研调剂 +26 硕星赴 2026-04-09 27/1350 2026-04-10 22:24 by 猪会飞
[考研] 吉大计算机技术331分,英语六级,求调剂 +3 峰峰021116 2026-04-09 3/150 2026-04-10 20:01 by chemisry
[考研] 初试261 +3 Asht少 2026-04-10 6/300 2026-04-10 16:38 by Asht少
[考研] 086004 求调剂 309 +7 Yin DY 2026-04-08 7/350 2026-04-09 13:59 by Delta2012
信息提示
请填处理意见