24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 183  |  回复: 4
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题,作者luofengping将赠送您 3 个金币

luofengping

铜虫 (小有名气)

[求助] 问一问化学合成实验的题

我做一项目的第三步也是最后一步,第二步的产物与文献核磁和红外数据还比较吻合,但第三步做2个月,这步反应对防水要求特别严,用的溶剂是硝基甲烷,不反应,后来我换了四氢夫喃,反应了,但产物与标样不对,说明一下标样不是化学合成的,是天然提取的,目前用这种方法合成的文献只有一篇,请大家帮我分析一下

[ Last edited by zzgyb on 2008-1-10 at 08:20 ]

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1982

捐助贵宾 (小有名气)

我是学有机合成的,由于你的试验条件和反应物质没有很详细的给出,我故不能做很详细的分析。
你的第二步产物尚不能十分确定是什么,然后拿第二步产物去做反应,想得到第三步产物,而你对第三步产物的性质不十分了解。你的标样也不能确定是不是很纯。你说的产物与标样不对,不知道你是怎么得出的这个结论。
现在建议你如下:1.了解你第三步产物的性质,如物理化学性质。在不能确保产物纯的情况下,不要盲目的相信所谓的红外等。
2.如果你得到了第二步产物,那么分析第三步反应的机理,看有可能发生怎样的反应。如果已经得到了产物,看有可能是哪种或哪几种产物,然后分离,提纯,确定产物是什么。
做有机合成是一件有前途,有趣味和令人尊敬工作。继续下去,你肯定能得到好的结果。
2楼2008-01-10 08:54:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)

建议你先把你所用的溶剂处理一下,THF很容易吸水,你的反应最好还是在惰气保护下做!
假作真时真亦假无为有处有还无
3楼2008-01-10 08:59:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luofengping

铜虫 (小有名气)

谢谢上面2楼的分析,第二步产物过柱后做过核磁确定,标样是很纯的(做过液相),第三步是两个对稀丙基苯酚的合并反应,文献是用在氮气条件下,硝基甲烷做溶剂,AlCl3做催化,ddq做氧化剂,但点板总是没新的点,所以为确保无水条件,我就用四氢夫喃代替(处理过,无水)硝基甲烷,用对苯醌代替了ddq,就出现以上的问题,93年的一文献 ddq和对苯醌都可以,只是对苯醌产率低点,我是点板和做液相,核磁确定的,红外初步确定
4楼2008-01-10 15:08:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luofengping

铜虫 (小有名气)

因为ddq不是很纯,就用对苯醌代替
5楼2008-01-10 15:09:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luofengping 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿沪9,生物学326求调剂 +7 刘墨墨 2026-04-15 7/350 2026-04-15 18:51 by 浮云166
[考研] 291求调剂 +7 关忆北. 2026-04-14 7/350 2026-04-15 14:39 by 黑科技花岗岩
[考研] 材料工程281还有调剂机会吗 +43 xaw. 2026-04-11 44/2200 2026-04-15 12:46 by 西北望—风沙
[考研] 279求调剂 +12 张番茄不炒蛋 2026-04-11 12/600 2026-04-14 15:38 by zs92450
[考研] 求调剂 +20 MAX怅惘 2026-04-09 22/1100 2026-04-14 14:57 by 独醉梦孤城
[考研] 305求调剂 +8 玛卡巴卡boom 2026-04-11 8/400 2026-04-14 09:04 by pengliang8036
[考研] 求调剂 +12 璃茉一定上岸 2026-04-10 13/650 2026-04-14 00:08 by Equinoxhua
[考研] 本科西工大 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-13 23:08 by pies112
[考研] 302求调剂 +10 易!? 2026-04-13 10/500 2026-04-13 19:04 by lbsjt
[考研] 307求调剂 +10 tzq94092 2026-04-10 10/500 2026-04-12 08:18 by wise999
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH(等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 化学工程与技术324调剂 +23 孙常华 2026-04-09 25/1250 2026-04-11 00:07 by 骑牛渡寒江
[考研] 考研调剂 +26 硕星赴 2026-04-09 27/1350 2026-04-10 22:24 by 猪会飞
[考研] 一志愿矿大,材料工程专硕314分,0856可调都可以 +15 无懈可击的巨人 2026-04-09 15/750 2026-04-10 18:10 by hmn_wj
[考研] 301求调剂 +5 149. 2026-04-10 5/250 2026-04-10 15:45 by 柴小白
[考研] 344求调剂 +7 丶风雪夜归人丶 2026-04-09 7/350 2026-04-10 12:05 by pengliang8036
[考研] 调剂申请086000一志愿西北农林科技大学生物与医药320分-本科齐鲁工业大学 +3 美美女士 2026-04-09 3/150 2026-04-10 10:31 by liuhuiying09
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 13/650 2026-04-10 10:27 by liuhuiying09
[考研] 材料专硕(0856) 339分求调剂 +9 哈哈哈鹅哈哈哈 2026-04-09 10/500 2026-04-09 20:01 by Orcid
[考研] 332,085601求调剂 +12 ydfyh 2026-04-09 14/700 2026-04-09 17:28 by wp06
信息提示
请填处理意见