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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 高压反应釜有何注意事项
汕头大学海洋科学接受调剂
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xiaocong

金虫 (著名写手)

[交流] 高压反应釜有何注意事项

准备用高压反应釜做实验，反应温度120度，准备用油浴，压力1-2MPa，气体为氧气，
溶剂是乙酸，有过氧化物参与，感觉这东西挺危险 ，有什么需要注意的吗，请大家帮帮忙，例如，应该先加热再加压还是先加压后加热

[ Last edited by xiaocong on 2008-1-9 at 16:39 ]
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1楼 2008-01-09 16:35:55
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andrew8455

木虫 (小有名气)
我同学用的高压反应釜里面有聚四氟乙烯衬底，温度不能高于180度，温度太高
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一只船孤独地航行在海上，它既不寻求幸福，也不逃避幸福。它只是向前航行，底下是比蓝天还清澄的碧波，而头顶是金黄色的灿烂的阳光......
2楼2008-01-09 16:39:54
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andrew8455

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助~
温度高于200度时，聚四氟乙烯衬底被高压损坏
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一只船孤独地航行在海上，它既不寻求幸福，也不逃避幸福。它只是向前航行，底下是比蓝天还清澄的碧波，而头顶是金黄色的灿烂的阳光......
3楼2008-01-09 16:40:44
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xiaocong

金虫 (著名写手)
我的是不带聚四氟乙烯的那种，可以通气体
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4楼2008-01-09 16:50:50
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xiaocong

金虫 (著名写手)
没人回自己顶，我看有文献先加热到指定温度前20多度通入一部分氧气，到指定温度后再通入氧气到指定压力，是不是因为反应后压力会变大，所以应该先加热
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5楼2008-01-09 17:03:29
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vecust

木虫 (正式写手)
目前,我们是先通部分气体,然后升温,再冲到指定压力!
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6楼2008-01-09 18:44:12
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beyoudutmost

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢应助啊~
有过氧化物参与的反应有爆炸的危险！使用高压釜比密闭的玻璃反应器要安全，但高压釜在设计加工时也存在有一个设计压力！所以安全起见，反应物中先通入少量的氧气，加热反应，即使反应很剧列，温度冲的很高，伴随着压力也增高，但由于初始压力较低，不会有太大的危险！等温度升高后，反应平稳时在往高压釜中冲入一定压的氧气来提高反应速率！

另：高压釜内压力若超过其耐压极限，那就是炸弹，甚至比炸弹破坏力还强！
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7楼2008-01-09 19:35:59
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刘剑

木虫 (著名写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢应助~
我们实验室的高压反应，是先加部分压力，然后加热到目标温度值，一般压力是会随着温度的升高而升增加，通过公式进行计算得到将会达到的压力值。
另外：比较新的高压釜都会备有防爆装置，在反应之前应该检验防爆片是否管用，不妨做一次破坏实验。切记防爆口的排空装置要设置妥当，以免伤到人。
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一生学习，学习一生！
8楼2008-01-09 19:59:33
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xiaocong

金虫 (著名写手)
谢谢各位的建议，我们的高压釜是订做的，极限压力也不知道是多少，表头最大压力值是25MPa，
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9楼2008-01-09 20:03:01
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wangbo204

木虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢应助~
1.检查一下高压釜内衬是否完整，温控是否正常很重要。
2.试剂不要超过高压釜体积的百分之八十，当然也不能太少搅拌不到。
3.高压釜的盖子不能旋的太紧，反应后不容易打开。
4.最关键看好说明书，还是安全第一！
我用的威海新元的釜，压力一般12MPa，只要细心点没问题的
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10楼2008-01-09 20:20:18
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