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xiaocong

金虫 (著名写手)

[交流] 高压反应釜有何注意事项

准备用高压反应釜做实验,反应温度120度,准备用油浴,压力1-2MPa,气体为氧气,
溶剂是乙酸,有过氧化物参与,感觉这东西挺危险 ,有什么需要注意的吗,请大家帮帮忙,例如,应该先加热再加压还是先加压后加热

[ Last edited by xiaocong on 2008-1-9 at 16:39 ]
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andrew8455

木虫 (小有名气)

我同学用的高压反应釜里面有聚四氟乙烯衬底,温度不能高于180度,温度太高
一只船孤独地航行在海上,它既不寻求幸福,也不逃避幸福。它只是向前航行,底下是比蓝天还清澄的碧波,而头顶是金黄色的灿烂的阳光......
2楼2008-01-09 16:39:54
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andrew8455

木虫 (小有名气)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助~
温度高于200度时,聚四氟乙烯衬底被高压损坏
一只船孤独地航行在海上,它既不寻求幸福,也不逃避幸福。它只是向前航行,底下是比蓝天还清澄的碧波,而头顶是金黄色的灿烂的阳光......
3楼2008-01-09 16:40:44
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xiaocong

金虫 (著名写手)

我的是不带聚四氟乙烯的那种,可以通气体
4楼2008-01-09 16:50:50
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xiaocong

金虫 (著名写手)

没人回自己顶,我看有文献先加热到指定温度前20多度通入一部分氧气,到指定温度后再通入氧气到指定压力,是不是因为反应后压力会变大,所以应该先加热
5楼2008-01-09 17:03:29
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vecust

木虫 (正式写手)

目前,我们是先通部分气体,然后升温,再冲到指定压力!
6楼2008-01-09 18:44:12
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beyoudutmost

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢应助啊~
有过氧化物参与的反应有爆炸的危险!使用高压釜比密闭的玻璃反应器要安全,但高压釜在设计加工时也存在有一个设计压力!所以安全起见,反应物中先通入少量的氧气,加热反应,即使反应很剧列,温度冲的很高,伴随着压力也增高,但由于初始压力较低,不会有太大的危险!等温度升高后,反应平稳时在往高压釜中冲入一定压的氧气来提高反应速率!

另:高压釜内压力若超过其耐压极限,那就是炸弹,甚至比炸弹破坏力还强!
7楼2008-01-09 19:35:59
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刘剑

木虫 (著名写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢应助~
我们实验室的高压反应,是先加部分压力,然后加热到目标温度值,一般压力是会随着温度的升高而升增加,通过公式进行计算得到将会达到的压力值。
另外:比较新的高压釜都会备有防爆装置,在反应之前应该检验防爆片是否管用,不妨做一次破坏实验。切记防爆口的排空装置要设置妥当,以免伤到人。
一生学习,学习一生!
8楼2008-01-09 19:59:33
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xiaocong

金虫 (著名写手)

谢谢各位的建议,我们的高压釜是订做的,极限压力也不知道是多少,表头最大压力值是25MPa,
9楼2008-01-09 20:03:01
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wangbo204

木虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢应助~
1.检查一下高压釜内衬是否完整,温控是否正常很重要。
2.试剂不要超过高压釜体积的百分之八十,当然也不能太少搅拌不到。
3.高压釜的盖子不能旋的太紧,反应后不容易打开。
4.最关键看好说明书,还是安全第一!
我用的威海新元的釜,压力一般12MPa,只要细心点没问题的
10楼2008-01-09 20:20:18
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