高压反应釜有何注意事项 - 催化 - 催化反应 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

11楼2008-01-09 20:22:59

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xiaocong

金虫 (著名写手)

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引用回帖:

Originally posted by wangbo204 at 2008-1-9 20:20:
1.检查一下高压釜内衬是否完整，温控是否正常很重要。
2.试剂不要超过高压釜体积的百分之八十，当然也不能太少搅拌不到。
3.高压釜的盖子不能旋的太紧，反应后不容易打开。
4.最关键看好说明书，还是安全第一！ ...

谢谢这位兄弟，温控准备用油浴，没什么问题，搅拌是在里边放个磁子，
油浴下边放个磁力搅拌器，不是上边带搅拌的那种，说明书没有啊

12楼2008-01-09 20:32:58

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龙之心

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★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢你的热心帮助~

我们天天用反应釜，说说我的看法。
你的反应釜是定做的，最大压力是25MPa，你只用1~2MPa，完全没有问题。
我们是把反应物液体或者固体连同搅拌子一起放入反应釜内，用氮气置换出其中的空气。水（油）浴锅调到反应温度，把反应釜放入锅中，恒温20分钟，然后再充入反应气体，打开搅拌，反应。
不要说反应釜有多么的危险，因为你的釜上有阀门，更先进的有防爆装置，即使有问题也是从阀门漏气。漏气是使用反应釜过程中一个非常郁闷的问题，在你用之前应该先试漏。把反应釜在较高的温度下充入较高的压力，搅拌状态下放置很长一段时间，看压力是否下降。呵呵。

chemistry

13楼2008-01-09 21:24:30

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li19791118

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★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！

引用回帖:

Originally posted by 龙之心 at 2008-1-9 21:24:
我们天天用反应釜，说说我的看法。
你的反应釜是定做的，最大压力是25MPa，你只用1~2MPa，完全没有问题。
我们是把反应物液体或者固体连同搅拌子一起放入反应釜内，用氮气置换出其中的空气。水（油）浴锅调到反 ...

最近两年也一直用高压釜，情况跟这位兄弟查不多，你的表压最大量程25MPa，不代表釜的压力，看看说明书应该在12MPa左右，你订做的应该小于这个数吧，
再者，除试漏外试验主要先用氮气置换，防止直接通气反应剧烈，
至于爆炸问题，一般高压釜的爆破片可以帮你解决这个问题，你的加热搅拌方式说明你的釜很小，即使爆炸也不会有什么危险的，只是爆破片的出口方向自己要调好，还有你的通气方式个人认为本身就是为了防止发生剧烈反应不易控制的情况。

14楼2008-01-10 16:01:00

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hywang322

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请问一个问题：除了控制温度外，你们用的高压反应釜的控制仪可以控制压力么？急需，谢谢！

15楼2008-01-11 09:13:04

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xiaocong

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谢谢龙之心和li19791118的意见，
压力是可以控制的，不过没有什么控制仪，压力高了在出气口放一点气就行了，
有两通阀的

16楼2008-01-11 13:49:51

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colinliping

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★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）

我也用高压釜，先是冲入一定压力的气体，一定要先把空气排除干净，再开始加热，在反应过程中一定要看着，压力不能太高，太高的话就停止实验。

17楼2008-01-11 18:36:03

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tj001009

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★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助，辛苦了！：）

1.要先从厂家或加工单位搞清反应釜的最高限压
2.反应前要在最高压力下试漏，小的反应釜一般是充气后浸在水里试
3.反应前气体置换一般是为了排除对反映不利的空气例如O2,CO2,H2O等，
4.反应前充气和后充气目的是为了保证到达预期温度时保证预期的压力，因为
高温下放出多余的气体有可能带出反应物如溶剂等
5.反应前应搞清该反应的大致情况如是大量吸收气体还是会放出气体制定相应方案，反应时应随时观察切忌离人