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高尚119

新虫 (小有名气)

[求助] PHPLC制得的化合物异变问题 已有1人参与

大家好,我现在做天然产物分离,要分的化合物可能是含有溴的生物碱,总有这种情况,在做完半制备分离后(制备过程中保证接的是一个色谱峰,没有接错)进行纯度分析时,就变成了两个色谱峰。不知道是这个峰本来就是两个化合物还是后来变的,我用甲醇溶解做HPLC,会不会在甲醇中不稳定呢?求大家帮忙分析
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瓜田纳履

铁虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先你在制备前对样品应该做个分析,确定后来变得色谱峰是不是存在?如果不存在,那么就是后来变得,如果存在,那么需要验证在你半制备的色谱条件下,是不是将二者分开了。
如果没有分开那肯定只有一个色谱峰,但这个色谱峰其实就是两个化合物在一起,如果分开了,那么在半制备过程中应该是两个色谱峰。
如果在半制备过程中确实是两个色谱峰,而你确实只接了一个色谱峰,后面液相检测时成了两个峰,那么很有可能其中的一个化合物部分转变成其他化合物。这个你需要探究导致它不稳定的因素。
2楼2014-01-09 17:14:56
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