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高尚119

新虫 (小有名气)

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[求助] PHPLC制得的化合物异变问题已有1人参与

大家好，我现在做天然产物分离，要分的化合物可能是含有溴的生物碱，总有这种情况，在做完半制备分离后（制备过程中保证接的是一个色谱峰，没有接错）进行纯度分析时，就变成了两个色谱峰。不知道是这个峰本来就是两个化合物还是后来变的，我用甲醇溶解做HPLC，会不会在甲醇中不稳定呢？求大家帮忙分析

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1楼 2014-01-09 11:04:58

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瓜田纳履

铁虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

首先你在制备前对样品应该做个分析，确定后来变得色谱峰是不是存在？如果不存在，那么就是后来变得，如果存在，那么需要验证在你半制备的色谱条件下，是不是将二者分开了。
如果没有分开那肯定只有一个色谱峰，但这个色谱峰其实就是两个化合物在一起，如果分开了，那么在半制备过程中应该是两个色谱峰。
如果在半制备过程中确实是两个色谱峰，而你确实只接了一个色谱峰，后面液相检测时成了两个峰，那么很有可能其中的一个化合物部分转变成其他化合物。这个你需要探究导致它不稳定的因素。

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