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青刺果

新虫 (初入文坛)

[交流] 硅胶柱走下来得率好低

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我现在分离一种药物用硅胶柱走下来得率好低,是乙酸乙酯萃取部分,但是水溶性很大,各位高手指点下,谢谢!
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karem

金虫 (小有名气)


louyiceng(金币+1,VIP+0):不错
你的物质是酸性还是碱性的?碱性物质得率可能比较低。另外,你说水溶性大,是不是含有容易跟硅羟基成氢键的基团?这样的话也可能吸附得很厉害。你还是把你样品描述清楚一点,这样方便大家一起帮你解决
2楼2008-01-09 00:43:09
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tianruibencao

荣誉版主 (正式写手)


louyiceng(金币+1,VIP+0):3Q
估计情况是被硅胶吸附了,水溶性很大是因为杂质太多,助溶。

乙酸乙酯部分一般水很少能够溶解,而且硅胶收率这么低,这个方法不适合,你另想对策把!
3楼2008-01-09 11:41:43
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青刺果

新虫 (初入文坛)

我中药是采用的水提醇沉提取,要得上清液,然后就这部分用石油醚,乙酸乙酯依次萃取,然后我就将乙酸乙酯部分精分,薄层上用氯仿:甲醇:丙酮=9:1:0.5展开可以看见几个点,然后我就用这个比例来上硅胶柱恒定洗脱,得率很低,收集几部分总共还不到10%,最后的我就用乙醇洗脱下来,但是也不多了,后来我又小试了改变氯仿甲醇的比例来梯度洗脱,还是不行,希望大家帮帮我,谢谢!
4楼2008-01-09 15:23:31
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青刺果

新虫 (初入文坛)

我测试了下我分离的这种药物是酸性的
5楼2008-01-09 15:24:49
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yshzh2000

木虫 (小有名气)

院长


leezhua(金币+1,VIP+0):谢谢支持和回答!
这样可能是由于你的物质水溶性太强,被硅胶吸附了!问题不好解决,可以少装填硅胶,在最短的时间内把想要的分出来!
上善若水
6楼2008-01-12 08:53:54
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