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tanghx0312

铜虫 (初入文坛)

[交流] 烷基化催化剂求助

希望各位催化高手给我出出主意。
我做的是壬烯与二苯胺的反应。
选择了几种催化剂,效果都不是很好。望大家能指点指点。
1。用离子液体作催化剂。如用盐酸三乙铵和AlCl3形成的离子作催化剂。
催化效果是不错。但是老是有沉淀生成。采取了如降低反应温度,降低催化剂的用量,降低AlCl3与盐酸三乙铵的量,降低壬烯的量以及采用滴加的方式加入壬烯等方法。但是还是有沉淀生成。曾经也认为可能是体系中存在水。但每次仪器都用前充分干燥。盐酸三乙铵也在烘箱中加热干燥很长时间再用。还是有沉淀生成。
      大家帮我想想看还有什么方法不产生沉淀。不胜感激。
2。用杂多酸,SiO2负载杂多酸,TiO2/SO42-,等做催化剂,二苯胺的转化率和产率都非常低。温度都是加热到回流。壬烯也是大大过量。催化剂的量也加的非常多试过。但是二苯胺的转化率和产品的收率就是提高不上去。很是郁闷。
      大家帮我想想看通过那些方法能把二苯胺的转化率和产品的收率提高上去。

最近做的实在是郁闷。做了3个多月。一点成果都没有。望各位大虫指点迷津。
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leeying

至尊木虫 (职业作家)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注~
用H-ZSM-5催化剂试试
2楼2008-01-08 20:49:16
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pcchemist

金虫 (正式写手)

何不试一试,在介孔材料表面嫁接强酸呢,可能有效避免积炭。

这方面的文献比较多,可以找来看一看。
3楼2008-01-08 23:29:34
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木头608

金虫 (著名写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
对你的沉淀做一下XRD,看看是什么物质,在分析一下反应过程。另外,影响催化效率太多了,从你提供的这些信息真的很难帮你分析具体原因。
论成败,人生豪迈,只不过需要等待!
4楼2008-01-08 23:43:19
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tanghx0312

铜虫 (初入文坛)

关于沉淀我单独用离子液体和壬烯做过.壬烯碰到离子液体就聚合.另外我把生成的沉淀做个色谱.里面主要有少量壬烯,聚合物.二苯胺和生成的烷基化二苯胺.由于聚合很厉害且里面含有产品.使得我没办法分析.
      希望大家再帮我出出注意.那些催化剂比较好.催化这类反应.最近做的实在没头绪了.  谢谢大家的意见.不胜感激.
5楼2008-01-09 12:33:14
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chem123

铁虫 (初入文坛)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
把离子液体固载到介孔材料上去.效果会更好的 
6楼2008-01-12 16:26:23
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lxg831210

木虫 (著名写手)

神马都是浮云


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
固体酸类的活化温度一般比较高,我觉得你的反应温度还不够,可以试一下固体床反应,可能会收到意想不到的效果
7楼2008-01-12 18:11:13
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lnqdsd

银虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
对那个杂多酸 催化剂可采用固定床连续反应,提高反应温度,效果会好很多,你现在只加热到回流温度,低了
8楼2008-01-18 10:34:48
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liujian8683

木虫 (正式写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):有什么根据吗?
使用BF3-AlCl3催化剂试试。
9楼2008-02-03 17:41:26
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dandin

木虫 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注啊!新年快乐!
试试ts分子筛
10楼2008-02-04 07:13:57
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