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踮起脚尖2012

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 573.5
帖子: 70
在线: 37.9小时
虫号: 1736251
注册: 2012-04-04
性别: MM
专业: 药物分析

[求助] 求助，液液萃取血样，现回收率约35%，该怎么改进呢？已有3人参与

样品极性大，试验用乙酯和正丁醇萃取血样。
乙酯回收率为，样品37%，内标35%（样品为黄酮类，内标为槲皮素）。正丁醇萃取，样品70%，内标22%。
是不是乙酯回收率太低，而正丁醇的样品和内标回收率差太多呢？
下一步想用混合溶剂试试，暂定乙酯与正丁醇10:1，请问这样合适吗？如不合适，该用什么溶剂呢?
求大神指点啊！！！

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1楼 2014-01-07 10:00:08

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

rosegarden

金虫 (正式写手)

应助: 106 (高中生)
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散金: 27
红花: 9
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在线: 207.5小时
虫号: 909719
注册: 2009-11-22
性别: GG
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

1.通常会用甲酸和乙酸，甲酸的酸性强于乙酸。
你的样品对酸敏感，你可以先试试乙酸。
没有做过中药，心里没有底，你可以试试0.1%的乙酸，加20ul,如果没有效果再考虑增加酸的浓度。
2.至于你说的流动相没有加酸是不是影响回收率，既然峰形不好，你为什么不再优化一下你的色谱条件？
你可以做个对照组，看下流动相里面加酸会增大响应