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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 培养单晶遇到的问题，求助
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 泛泛孤 的 8 个金币

泛泛孤

[交流] 培养单晶遇到的问题，求助

各位老大：
     我最近在做单晶时，用水热法，甲醇/水=1/1 比列，110°温度，三天后，出来一堆沉淀，（我的物质为芳醇类，分别加了氯化铜和氯化铁做金属配体）
没有单晶状物体，请问是怎么回事啊？

     RCH(OH)CH3, R 为芳香环，请问对于这样的结构，如何培养单晶为好呢？
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1楼 2008-01-08 10:48:15
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liwenliang

金虫 (正式写手)
★
泛泛孤(金币+1,VIP+0):只加了氯化铜或氯化铁(只加其一），我的R基团上还有羰基。谢谢。
首先问一个问题,为什么加两种金属?
个人认为你的配体不太适合养单晶,铁或铜都是多配位的,而芳醇中只有一个氧,即不满足金属配位要求,又无法使分子侨联起来形成长城有序结构.
当然,如果你的R基团是杂环,如含氮,则有满足上述条件的可能.
个人看法,未必准确,如有支持你实验方法的类似文献,请发给我一份,谢谢!
(金币就不要了,哈哈,都是一点点攒的,谁都不容易!)
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2楼2008-01-08 12:28:46
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licuizhe2006

银虫 (小有名气)
★
泛泛孤(金币+1,VIP+0):谢谢，通常情况下，加热溶解要多久，降温冷却析出晶体又要多久？
做水热，一般也不会那么快出单晶啊，降温的过程才是晶体生长的过程，加热是配体和金属溶解的过程。
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3楼2008-01-08 20:42:09
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wsujlu378

水热体系的晶体生长我很是不知道,但是很多人提出的降温的过程才是晶体生长的过程我觉得是不合适的,实验的过程中,我发现其实很多体系放置很短时间就可能出晶体,而且有个体系我是在骤冷的条件下得到的完美单晶,可见不同体系晶体生长的理论是不一样的,我个人觉得你做的体系选择合适的体系在常温下靠溶剂挥发来制备晶体也许能得到好结果,不过就想前面说的,即使你做出来了,结构可能也很一般,配体的选择决定结构的丰富性
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4楼2008-01-13 10:37:10
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axian106

正常现象，多试就会出晶体的
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5楼2008-02-22 16:52:48
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zqs_2020

银虫 (小有名气)
很受启发。
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6楼2008-04-03 19:19:22
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by wsujlu378 at 2008-1-13 10:37:
水热体系的晶体生长我很是不知道,但是很多人提出的降温的过程才是晶体生长的过程我觉得是不合适的,实验的过程中,我发现其实很多体系放置很短时间就可能出晶体,而且有个体系我是在骤冷的条件下得到的完美单晶,可见 ...

这个我觉得倒是很有道理  不是降温时间越长越好得  呵呵
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7楼2008-04-03 19:39:37
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huluwa

金虫 (小有名气)
水热不用溶解，高温高压下都会溶解
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我是葫芦娃！
8楼2008-04-03 22:24:18
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zxcv-12121

金虫 (小有名气)
个人觉得不同的体系条件不一样，就是同一配体，不同金属有的骤冷好，有的程序降温好，多多尝试，有时也靠运气哟。
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9楼2008-04-04 18:50:32
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ycheng1

银虫 (正式写手)

个人看法

个人觉得铁盐就很难 长晶体，建议先作出一种盐的晶体，在考虑混晶
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10楼2008-04-06 20:58:27
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