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zshanjiang

木虫 (正式写手)

[求助] 本人一个化合物在乙酸乙酯和氯仿中易溶,在甲醇中加热可以溶,想结晶用什么溶剂好? 已有2人参与

本人一个化合物在乙酸乙酯和氯仿中易溶,在甲醇中加热可以溶,该化合物较易吸水,分别用了乙酸乙酯,氯仿,甲醇,丙酮,乙酸乙酯-甲醇都没长出晶体,请问用什么溶剂较好?
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chengjundysz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zshanjiang: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-01-06 12:16:17
可以试试这个方法:
     先将化合物溶解在二氯甲烷内,然后减压浓缩至油状物(具体程度可以慢慢摸索),再尝试加入醚类或酯类降温析晶,不建议用醇类,醇类析晶除非是金属盐类,不然很难形成规整的晶型;
    如果此法不行,可尝试先成盐改变化合物溶解性,再调回游离状态进行析晶。
4楼2014-01-06 11:24:32
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rootulysses

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
量大吗?不怕损失的话,考虑丙酮溶解抽干,用低温甲醇洗掉杂质,反复三到五次,会得到一定效果
2楼2014-01-06 09:42:54
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zshanjiang

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by rootulysses at 2014-01-06 09:42:54
量大吗?不怕损失的话,考虑丙酮溶解抽干,用低温甲醇洗掉杂质,反复三到五次,会得到一定效果

量大,请问低温甲醇指的是多低的温度?洗完以后再用甲醇溶解析晶吗?谢谢!
3楼2014-01-06 10:52:17
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