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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 生产技术 » 干燥时物料表面融化
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haidaowren

金虫 (初入文坛)

[求助] 干燥时物料表面融化 已有3人参与

最近车间在干燥某物料时总是发现物料表面有融化现象，原来是直接80℃左右真空干燥，后来改为先50℃左右真空干燥12小时左右再升温至80℃左右真空干燥，结果发现仍然会有几批物料表面出现融化现象，求教各位这是什么情况导致的，有什么解决方法。
     该物料通过离心甩干后真空干燥，其熔点为135℃左右
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1楼 2014-01-05 10:54:39
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说
你的物料是什么结构呢   不然大家怎么知道 溶剂是什么  也不知道   所以我也不知道
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求助文献下载后，及时评分和EPI。
2楼2014-01-05 14:03:27
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chengjundysz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢您的回帖交流，以后常来哦！ 2014-01-06 15:44:33
此现象是因干燥过程中溶剂挥发不顺畅，导致高温下溶剂与物料熔融形成溶剂化结晶，可采取以下措施：
    1. 增加干燥过程中物料翻动频率，有条件的话可以在干燥一定时间后用颗粒机20目筛网打粉再继续干燥；
    2. 离心阶段采用易挥发溶剂将物料中残留母液带走，再进行干燥；
    3. 更换如沸腾干燥机等高效干燥设备，但在使用前需进行预干燥，控制干燥失重在25%以下为好。
    第三种方法需视你的物料性质而定，并不是所有物料都适用。
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3楼2014-01-06 09:38:50
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haidaowren

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chengjundysz at 2014-01-06 09:38:50
此现象是因干燥过程中溶剂挥发不顺畅，导致高温下溶剂与物料熔融形成溶剂化结晶，可采取以下措施：
    1. 增加干燥过程中物料翻动频率，有条件的话可以在干燥一定时间后用颗粒机20目筛网打粉再继续干燥；
    2. ...

干燥的物料是氯雷他定，所用溶剂为乙腈，离心后物料的含湿量在80%到85%左右，按照我的理解  我在50℃左右真空干燥（真空度为-0.090MPa）12小时之后物料中的乙腈含量应该很低了，我再适当提高干燥温度的话应该不会有问题的，况且真空干燥的话应该不存在溶剂不易挥发的情况吧。
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4楼2014-01-06 10:36:42
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haidaowren

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 可可西里 at 2014-01-05 14:03:27
你的物料是什么结构呢   不然大家怎么知道 溶剂是什么  也不知道   所以我也不知道

干燥的物料是氯雷他定，所用溶剂为乙腈，离心后物料的含湿量在80%到85%左右
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5楼2014-01-06 10:37:15
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chengjundysz

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by haidaowren at 2014-01-06 10:36:42
干燥的物料是氯雷他定，所用溶剂为乙腈，离心后物料的含湿量在80%到85%左右，按照我的理解  我在50℃左右真空干燥（真空度为-0.090MPa）12小时之后物料中的乙腈含量应该很低了，我再适当提高干燥温度的话应该不会有 ...

干燥的物料是氯雷他定，所用溶剂为乙腈，离心后物料的含湿量在80%到85%左右，按照我的理解  我在50℃左右真空干燥（真空度为-0.090MPa）12小时之后物料中的乙腈含量应该很低了，我再适当提高干燥温度的话应该不会有问题的，况且真空干燥的话应该不存在溶剂不易挥发的情况吧。
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6楼2014-01-06 11:00:42
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chengjundysz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
haidaowren: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-01-06 23:18:40
引用回帖:
4楼: Originally posted by haidaowren at 2014-01-06 10:36:42
干燥的物料是氯雷他定，所用溶剂为乙腈，离心后物料的含湿量在80%到85%左右，按照我的理解  我在50℃左右真空干燥（真空度为-0.090MPa）12小时之后物料中的乙腈含量应该很低了，我再适当提高干燥温度的话应该不会有 ...

乙腈属于比较容易挥发的溶剂，真空干燥中真空度高并不一定就代表干燥速度会快，如果干燥空间内存在有大量溶剂挥发气体，但无可流动气体带动其抽出的话，也有可能造成干燥困难，可以建议你将干燥机通入氮气或直接通入少量空气干燥，这个小伎俩是我们常用的，效果还不错。
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7楼2014-01-06 11:05:29
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用的是真空干燥箱吧？
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不坠青云之志
8楼2014-01-06 11:10:40
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by haidaowren at 2014-01-06 10:36:42
干燥的物料是氯雷他定，所用溶剂为乙腈，离心后物料的含湿量在80%到85%左右，按照我的理解  我在50℃左右真空干燥（真空度为-0.090MPa）12小时之后物料中的乙腈含量应该很低了，我再适当提高干燥温度的话应该不会有 ...

离心后含湿量80%什么意思？干燥失重80%还是20%？
一般离心机甩到20%左右的含湿量应该问题不大吧！
如果用的是真空干燥箱，干燥箱内物料温度高，溶剂来不及排出去，就容易冷凝回来落到料上，出现溶解、再蒸干的过程，应该不属于融化！
如果真是融化，只能说明你的物料结晶过程中，杂质太大！
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不坠青云之志
9楼2014-01-06 11:13:18
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haidaowren

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by keailinger at 2014-01-06 11:13:18
离心后含湿量80%什么意思？干燥失重80%还是20%？
一般离心机甩到20%左右的含湿量应该问题不大吧！
如果用的是真空干燥箱，干燥箱内物料温度高，溶剂来不及排出去，就容易冷凝回来落到料上，出现溶解、再蒸干的过 ...

之前太急打错了  含湿量是在20%左右  
干燥用的是真空干燥箱
  如果说是溶解、在蒸干的过程会不会导致其颜色或者外观上出现变化？比如说成块物料的表面出现颜色加深或者其表面就感觉是融化后凝固的感觉
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10楼2014-01-06 17:30:47
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