24小时热门版块排行榜    

查看: 863  |  回复: 3
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

凉水秋月

木虫 (小有名气)

[求助] 求助 关于洋金花中黄酮的分离与提取 已有3人参与

本人之前上了一根反相的柱子 ,柱子里面是用特殊树脂(没有跟我说是树脂)上下来的,25.5克的样品(当初溶解的时候再纯甲醇中溶解性很小,用的是50%的纯水溶解的),柱子有些小了,之前就知道  但是老师说没事,柱子能分离开的   现在出现的问题是点完板后合瓶之后   用了waters的液相检样后 没有找到任何的黄酮的迹象   液相中的结果是只在40分钟之后出了一个峰,前面和后面都没有出峰  用的是反相柱子检样的   甲醇水是流动相    梯度洗脱 10-100%  检样60分钟。这个不知道是怎么回事  请大手给予解惑   。还有一个问题就是 由于我之前上样量大 导致现在柱子成淡淡的巧克力颜色  这么怎么能给柱子洗干净呢
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lengyue0524

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有些东西挂柱子上就下不来了,冲下来也不一定是好东西。做液相时,换成乙腈试试。
我要这天,再遮不住我眼,要这地,再埋不了我心,要这众生,都明白我意,要那诸佛,都烟消云散!
3楼2014-01-05 18:57:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

huaqiangliu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助 2014-01-04 19:47:39
你用的填料如果我没猜错 应该是反向层析树脂  用的反向体系冲洗。在50%上样时 你的黄酮类的物质是不是挂不住,掉下来了。剩下的应该是极性非常小的物质挂在柱子上。柱子处理如果是反向层析树脂可以用强酸 强碱洗一下,差不多能洗干净。然后冲洗干净 上样再试试。上样时把溶剂浓度调小,调整到10%左右,然后梯度洗一下看看
2楼2014-01-04 19:45:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先你使用的液相检测器是什么的?二极管阵的,还是多波长的,还是单波长。样品上了柱子,不可能凭空消失,像你这种情况要不就是黄酮没有下来,要不就是HPLC的时候波长选择的不对,无法检测出你的黄酮物质。最坏的一种情况就是黄酮类物质变了,吸附在你的柱子上了,但是也不可能全部吸附的。所以最大的可能就是波长选的不对吧。
4楼2014-01-05 20:51:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 07:09 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +24 医学老男孩 2026-08-13 50/2500 2026-08-15 06:38 by 学员8dgXkO
[基金申请] filecode +7 cratir 2026-08-14 11/550 2026-08-15 06:19 by 学员8dgXkO
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 6/300 2026-08-15 04:21 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 HFw0lei2R37i 2026-08-14 8/400 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +6 majunge000 2026-08-11 8/400 2026-08-14 14:44 by 医学老男孩
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见