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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助 关于洋金花中黄酮的分离与提取
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凉水秋月

木虫 (小有名气)

[求助] 求助 关于洋金花中黄酮的分离与提取 已有3人参与

本人之前上了一根反相的柱子 ，柱子里面是用特殊树脂（没有跟我说是树脂）上下来的，25.5克的样品（当初溶解的时候再纯甲醇中溶解性很小，用的是50%的纯水溶解的），柱子有些小了，之前就知道  但是老师说没事，柱子能分离开的   现在出现的问题是点完板后合瓶之后   用了waters的液相检样后 没有找到任何的黄酮的迹象   液相中的结果是只在40分钟之后出了一个峰，前面和后面都没有出峰  用的是反相柱子检样的   甲醇水是流动相    梯度洗脱 10-100%  检样60分钟。这个不知道是怎么回事  请大手给予解惑   。还有一个问题就是 由于我之前上样量大 导致现在柱子成淡淡的巧克力颜色  这么怎么能给柱子洗干净呢
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1楼 2014-01-03 15:42:55
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huaqiangliu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助 2014-01-04 19:47:39
你用的填料如果我没猜错 应该是反向层析树脂  用的反向体系冲洗。在50%上样时 你的黄酮类的物质是不是挂不住，掉下来了。剩下的应该是极性非常小的物质挂在柱子上。柱子处理如果是反向层析树脂可以用强酸 强碱洗一下，差不多能洗干净。然后冲洗干净 上样再试试。上样时把溶剂浓度调小，调整到10%左右，然后梯度洗一下看看
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2楼2014-01-04 19:45:45
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lengyue0524

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有些东西挂柱子上就下不来了，冲下来也不一定是好东西。做液相时，换成乙腈试试。
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我要这天，再遮不住我眼，要这地，再埋不了我心，要这众生，都明白我意，要那诸佛，都烟消云散！
3楼2014-01-05 18:57:42
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你使用的液相检测器是什么的？二极管阵的，还是多波长的，还是单波长。样品上了柱子，不可能凭空消失，像你这种情况要不就是黄酮没有下来，要不就是HPLC的时候波长选择的不对，无法检测出你的黄酮物质。最坏的一种情况就是黄酮类物质变了，吸附在你的柱子上了，但是也不可能全部吸附的。所以最大的可能就是波长选的不对吧。
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4楼2014-01-05 20:51:35
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