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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 流动相中只加三乙胺对c8柱子压力有影响吗
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上弦月aq

铁虫 (小有名气)

[求助] 流动相中只加三乙胺对c8柱子压力有影响吗 已有2人参与

流动相中只加三乙胺对c8柱子压力有影响吗？
前几天uplc,流动相（乙腈：水=10:90），水里加了0.1%磷酸+0.1%三乙胺，压力在2500左右，然后流动相改成乙腈：水（+0.1%三乙胺）之后，比例不变，压力大到4000，但是加入磷酸变成之前的流动相条件后，压力降低了一点，3100，但是还是比之前高。能请大家帮忙分析下原因吗？
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1楼 2014-01-03 09:50:28
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
上弦月aq: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-01-04 12:08:19
楼主，你有没有在实验完成之后应该用甲醇-水冲一下柱子。我看你这个流动相条件水相的比例还是挺高的，而且里面即有酸又有碱，冲柱的体积还是相应提高的好，不然怕对柱子造成损害。用甲醇-水=10：90冲20倍柱体积，然后再用10倍柱体积的甲醇冲，看能否恢复？
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2楼2014-01-03 10:54:28
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上弦月aq

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2014-01-03 10:54:28
楼主，你有没有在实验完成之后应该用甲醇-水冲一下柱子。我看你这个流动相条件水相的比例还是挺高的，而且里面即有酸又有碱，冲柱的体积还是相应提高的好，不然怕对柱子造成损害。用甲醇-水=10：90冲20倍柱体积，然 ...

好，我试试，谢谢你，先送你金币哈，要是能解决到时候再送哈
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3楼2014-01-04 12:08:03
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mxiaohua2012

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
上弦月aq: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-01-09 10:47:33
我现在做的一个项目所用缓冲盐和你的类似：10ml三乙胺加入1000ml水，用磷酸调PH，不过我用的有机相比例稍稍比你的高些，但是这不是影响压力的原因。我建议：1.缓冲盐配好后，一定要过滤，如果用的是色谱级的三乙胺就更好了。2.缓冲盐配好后测一下PH，看你所用的色谱柱的PH范围是耐用。3.考虑样品是否需要过滤。4.色谱柱是否是新柱，还是使用较久。
我挺纳闷：你的测定方法没有确定么？流动相从0.1%磷酸+0.1%三乙胺到0.1%三乙胺，PH都不一样，后者是强碱。一般柱子比较耐酸。
建议你好好冲冲柱子~
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4楼2014-01-08 14:06:13
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