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药物结晶时晶体不按照晶种生长
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lewis22
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药物结晶时晶体不按照晶种生长
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如题,我做一个药物的重结晶精制,但其并不按晶种生长,各位虫友有没有遇到过相同情况呢,什么原因造成的呢
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2014-01-02 15:53:30
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这说明存在一个转晶温度,在当前温度下,并不是晶种稳定的温度。或者晶种晶型就是亚稳态的。
你的实验还有很多东西要做的啊!晶型的稳定性,转晶温度,溶解析出曲线等都要做。
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8楼
2014-01-02 20:53:45
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2014-01-02 16:45:53
有些微晶肉眼看不见,但却自身作为晶种快速析晶,应该尝试将溶解澄清后的母液用滤膜过滤一两次,然后加入目标晶种诱导析晶。
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2楼
2014-01-02 16:04:30
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酔欲陶然
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3楼
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lewis22
at 2014-01-02 16:13:40
我用0.2um的滤膜过滤过然后溶解澄明加晶种结晶的,还是没有按照晶种生长啊...
那这种应该是你需要的晶形在该体系下非优势晶形,再尝试下其他的析晶体系。
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4楼
2014-01-02 16:27:00
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2014-01-10 09:54:42
要考虑晶种在你的结晶体系下是否稳定;结晶溶剂体系是否还可以再筛选下;结晶的时候是不是产生了溶剂化物;有溶剂的时候干燥升温会不会转晶;如果精细点还得考虑水分,氧气,磁等的影响。晶种少的话先把结晶溶剂筛选筛选,不加晶种,原始晶种都是这么出来的
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12楼
2014-01-03 11:06:21
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lewis22
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2楼
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酔欲陶然
at 2014-01-02 16:04:30
有些微晶肉眼看不见,但却自身作为晶种快速析晶,应该尝试将溶解澄清后的母液用滤膜过滤一两次,然后加入目标晶种诱导析晶。
我用0.2um的滤膜过滤过然后溶解澄明加晶种结晶的,还是没有按照晶种生长啊
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3楼
2014-01-02 16:13:40
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2014-01-10 09:53:54
这是正常的,说明这个体系下,晶体生长不是按照晶种的方式进行.
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5楼
2014-01-02 16:33:21
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关键是晶种量特别少,国外带回来的,不能多尝试啊
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6楼
2014-01-02 16:50:38
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2014-01-10 09:54:03
还是结晶温度和搅拌转速没摸好,楼主在考虑考虑这两个因素。
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踏踏实实做研发,胸怀工业化
7楼
2014-01-02 19:38:58
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himazhang
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这说明存在一个转晶温度,在当前温度下,并不是晶种稳定的温度。或者晶种晶型就是亚稳态的。
你的实验还有很多东西要做的啊!晶型的稳定性,转晶温度,溶解析出曲线等都要做。
溶解析出曲线就是温度-溶解度曲线吗?这个我做了。晶型的稳定性,转晶温度,要怎么做呢?我是用甲醇做溶剂,温度范围不大啊
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9楼
2014-01-02 22:49:27
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Originally posted by
nzkwy
at 2014-01-02 19:38:58
还是结晶温度和搅拌转速没摸好,楼主在考虑考虑这两个因素。
结晶温度已经考察过了,实验室的搅拌器,不好控啊
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10楼
2014-01-02 22:51:45
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