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樱箜天使

铜虫 (初入文坛)

[求助] 过期食用油制取肥皂相关问题已有5人参与

在做毕业实验,自己试着做了几个测试性实验,第一种方法为加适量酒精,将10g油脂与适量NAOH溶液置于烧杯中,在恒温加热套上恒温加热,温度为80℃,不停搅拌,结果反应很剧烈,就是几分钟就会沸腾,然后为了防止蒸干,不断加入酒精与水的混合液(体积比1:1),这样大概反映不到20分钟,用玻璃棒蘸取溶液在水里滴下,没有油滴了已经,而且会有微白色小丝状东西出现(貌似就是高级脂肪酸钠),然后盐析什么的。第二种方法:基本步骤一致,就是换做在水浴锅中恒温搅拌,这样,反应速度会很慢,基本上一个多小时还是不能皂化完全,唯一好处就是不用担心反应剧烈,溶液不会蒸干。可是那么大烧杯在水浴锅内也没法固定,得用手一直扶着,烫了就不说了,还得人工搅拌,累死了。
想问下,究竟哪种方法皂化好,有什么区别?皂化反应一般需要控制在多少温度,加入酒精的量对实验有没有影响,盐析后用不用加一部碱析?求大神指点!
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osuselinux

木虫 (正式写手)

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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-01-02 08:10:14
樱箜天使: 金币+2, 有帮助 2014-01-02 10:21:07
皂化反应一样会放热,水浴100度加上放出的热量够让体系沸腾,所以水浴不可用,同样,因为体系放热既使你的恒温套保持恒温还是会沸腾,所以要用温度计盯着看,超过八十五就关加热,低过八十开加热,很痛苦!

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宁可徒劳无功,也决不无动于衷,记念2019
2楼2014-01-02 07:57:38
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lcg_1206

木虫 (著名写手)

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樱箜天使: 金币+2, 有帮助 2014-01-02 10:23:46
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-01-03 08:21:33
究竟哪种方法皂化好,有什么区别?皂化反应一般需要控制在多少温度,加入酒精的量对实验有没有影响,盐析后用不用加一部碱析?求大神指点!
以上两种方法都不好,但毕竟是在实验室里做,也无所谓,只要摸索出条件来就好。最后都要放大到生产中来。我觉得最好的方法是买一个带夹套的三口瓶。既不用担心暴沸,也不用担心反应慢不给力。想怎么调就怎么调。
因为你放入乙醇,所以温度不能高了。乙醇在这里主要是起溶剂作用,只要能保持一定的流动性就算适宜。碱析也是有必要的。看你对产品的要求如何。
3楼2014-01-02 08:44:10
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osuselinux

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
樱箜天使: 金币+1, 有帮助 2014-01-02 10:25:22
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-01-03 08:21:38
体系中如果加有酒精的话沸点就更低了,但是酒精加进去有什么作用呢?不如试试不加酒精,用油和氢氧化钠溶液直接反应,控制温度在八十左右,这样连盐析都不用。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
宁可徒劳无功,也决不无动于衷,记念2019
4楼2014-01-02 10:14:09
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sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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樱箜天使: 金币+2, 有帮助 2014-01-02 15:59:51
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-01-03 08:21:43
你用三口瓶加回流冷凝不就可以解决因为沸腾导致蒸干的问题了吗?
5楼2014-01-02 10:42:54
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1138278650

木虫 (著名写手)


感谢参与,应助指数 +1
樱箜天使: 金币+1 2014-01-02 11:56:37
zhoupeng87: 应助指数-1 2014-01-03 08:21:52
祝福楼主的家庭事业美满啊,,健健康康,乐乐呵呵的。。
学贵亦师,亦贵得友
6楼2014-01-02 10:47:22
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樱箜天使

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 1138278650 at 2014-01-02 10:47:22
祝福楼主的家庭事业美满啊,,健健康康,乐乐呵呵的。。

.......
7楼2014-01-02 11:56:29
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樱箜天使

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lcg_1206 at 2014-01-02 08:44:10
究竟哪种方法皂化好,有什么区别?皂化反应一般需要控制在多少温度,加入酒精的量对实验有没有影响,盐析后用不用加一部碱析?求大神指点!
以上两种方法都不好,但毕竟是在实验室里做,也无所谓,只要摸索出条件来 ...

那么像你这种方法的话,在水浴中,温度应控制为多少,需要反应多长时间大概
8楼2014-01-02 11:58:54
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lcg_1206

木虫 (著名写手)


zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-01-03 08:22:05
我没有做过这个具体实验,你可以检测酸值来确定反应是否结束,有的需要提前停止中和,不是1:1。
9楼2014-01-02 16:44:58
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SHI娃Xing阁

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流可以单独发帖交流 2014-02-25 09:11:48
樱箜天使: 金币+2 2014-03-02 09:02:47
您好 我现在也在做皂化,核桃油的。您最后是选用的哪种皂化加热方法?以及具体的现象是什么
10楼2014-02-24 21:48:39
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