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billbier

荣誉版主 (知名作家)

[求助] SEM 能谱分析的问题

做催化剂非均匀分布时,要研究NiMo的分布,使用SEM EDS能谱,然后由于Ni的负载量低,观察到Ni的相对质量分数在0~2左右变化。
(1)想问下可以说是非均匀分布,还是仪器误差引起的?
(2)SEM扫描图的亮面是什么原因造成的?不像是未负载上活性组分啊。
SEM仪器采用的是日立-S-4800 能谱仪为:EDAX XM2 60S能谱仪
SEM 能谱分析的问题
1.JPG



[ Last edited by billbier on 2013-12-31 at 10:22 ]
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky

引用回帖:
11楼: Originally posted by billbier at 2014-01-03 00:39:31
你说的在理,导电性差,也和载体有关,据说有磁性的东西不能做,例如铁或镍,想知道为什么这样?
...

因为SEM是通过磁场来控制电子束的扫描方式的,也就是说电子束的通道内分布的各种磁透镜都是电磁线圈,如果你的样品有磁性的话,那么就很容易被线圈上的磁场所吸引。而当磁透镜上吸引了样品之后,磁场就不是圆形磁场了,对电子束的控制就不均衡了,这样电子束的束斑就不再是圆形的了,束斑就会变大,以后再做SEM照片的时候就会得到虚像,仪器就被污染了。而线圈一般在coloum的内部,磁性的污染物很难清洗,就会很麻烦。
就这些,希望对您有帮助。
12楼2014-01-03 08:52:27
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tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)

鬼才木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
billbier: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-31 11:12:06
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-31 18:54:19
1)非均匀分布吧,应该跟仪器没太大关系
2)SEM的亮与暗:在二次电子模式下与样品的高低有关;在背散射模式下与样品该位置处的平均原子序数有关。
你照片上没提供模式的信息。。。
大把大把地撒阳光。
2楼2013-12-31 10:38:30
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tudoumuyi at 2013-12-31 10:38:30
1)非均匀分布吧,应该跟仪器没太大关系
2)SEM的亮与暗:在二次电子模式下与样品的高低有关;在背散射模式下与样品该位置处的平均原子序数有关。
你照片上没提供模式的信息。。。

取样的时候问了下老师,老师告诉我说低于百分之一就测不准了
仪器的分辨率为1.0nm(15kV) 2.0nm(1kV)  1.4nm(1kV);
加速电压0.5-30kV,0.1kV起步进
放大倍率为X60.我看给的图的能量扫描为0~10keV.其他的信息老师都没给提供
每天一点坚持,就会成功!
3楼2013-12-31 11:11:55
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tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)

鬼才木虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by billbier at 2013-12-31 11:11:55
取样的时候问了下老师,老师告诉我说低于百分之一就测不准了
仪器的分辨率为1.0nm(15kV) 2.0nm(1kV)  1.4nm(1kV);
加速电压0.5-30kV,0.1kV起步进
放大倍率为X60.我看给的图的能量扫描为0~10keV.其他的信息老师都 ...

这个“梨形”的东西里分布着什么元素?你可以把你的样品再解释清楚些吗?
大把大把地撒阳光。
4楼2013-12-31 12:58:19
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