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billbier

荣誉版主 (知名作家)

[求助] SEM 能谱分析的问题

做催化剂非均匀分布时,要研究NiMo的分布,使用SEM EDS能谱,然后由于Ni的负载量低,观察到Ni的相对质量分数在0~2左右变化。
(1)想问下可以说是非均匀分布,还是仪器误差引起的?
(2)SEM扫描图的亮面是什么原因造成的?不像是未负载上活性组分啊。
SEM仪器采用的是日立-S-4800 能谱仪为:EDAX XM2 60S能谱仪
SEM 能谱分析的问题
1.JPG



[ Last edited by billbier on 2013-12-31 at 10:22 ]
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tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)

鬼才木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
billbier: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-31 11:12:06
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-31 18:54:19
1)非均匀分布吧,应该跟仪器没太大关系
2)SEM的亮与暗:在二次电子模式下与样品的高低有关;在背散射模式下与样品该位置处的平均原子序数有关。
你照片上没提供模式的信息。。。
大把大把地撒阳光。
2楼2013-12-31 10:38:30
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tudoumuyi at 2013-12-31 10:38:30
1)非均匀分布吧,应该跟仪器没太大关系
2)SEM的亮与暗:在二次电子模式下与样品的高低有关;在背散射模式下与样品该位置处的平均原子序数有关。
你照片上没提供模式的信息。。。

取样的时候问了下老师,老师告诉我说低于百分之一就测不准了
仪器的分辨率为1.0nm(15kV) 2.0nm(1kV)  1.4nm(1kV);
加速电压0.5-30kV,0.1kV起步进
放大倍率为X60.我看给的图的能量扫描为0~10keV.其他的信息老师都没给提供
每天一点坚持,就会成功!
3楼2013-12-31 11:11:55
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tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)

鬼才木虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by billbier at 2013-12-31 11:11:55
取样的时候问了下老师,老师告诉我说低于百分之一就测不准了
仪器的分辨率为1.0nm(15kV) 2.0nm(1kV)  1.4nm(1kV);
加速电压0.5-30kV,0.1kV起步进
放大倍率为X60.我看给的图的能量扫描为0~10keV.其他的信息老师都 ...

这个“梨形”的东西里分布着什么元素?你可以把你的样品再解释清楚些吗?
大把大把地撒阳光。
4楼2013-12-31 12:58:19
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weimeiandy

铁虫 (正式写手)

我以前做扫描电镜也出现这种情况,是材料本身有什么问题吗?也待求解
5楼2013-12-31 15:26:32
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tudoumuyi at 2013-12-31 12:58:19
这个“梨形”的东西里分布着什么元素?你可以把你的样品再解释清楚些吗?...

这个形状是三叶草的东西,里面分布着Ni和Mo
每天一点坚持,就会成功!
6楼2013-12-31 17:26:49
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by weimeiandy at 2013-12-31 15:26:32
我以前做扫描电镜也出现这种情况,是材料本身有什么问题吗?也待求解

问了下老师,做这个的老师说是可能是因为用导电胶的原因。
每天一点坚持,就会成功!
7楼2013-12-31 17:28:09
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weimeiandy

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by billbier at 2013-12-31 17:28:09
问了下老师,做这个的老师说是可能是因为用导电胶的原因。...

恩恩,谢谢
8楼2014-01-02 14:55:18
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长缨缚龙007

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tudoumuyi at 2013-12-31 12:58:19
这个“梨形”的东西里分布着什么元素?你可以把你的样品再解释清楚些吗?...

你好,我做的能谱分析Fe元素两个峰,怎么解释,是因为不同电子层电子的跃迁吗?求解释啊  万分感谢。明天的报告
9楼2014-01-02 23:09:45
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-01-03 14:20:02
billbier: 金币+5 2014-01-03 17:35:31
SEM的亮度与二次电子产额有关,不过如果样品导电情况差,会产生电荷积聚,也就是电子在表面聚集,然后电子束再次扫过的时候,就会很亮。SEM的EDS束斑很大,尤其是激发电压不高的时候。
10楼2014-01-02 23:33:43
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