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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » SEM 能谱分析的问题
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

[求助] SEM 能谱分析的问题

做催化剂非均匀分布时，要研究NiMo的分布，使用SEM EDS能谱，然后由于Ni的负载量低，观察到Ni的相对质量分数在0~2左右变化。
（1）想问下可以说是非均匀分布，还是仪器误差引起的？
（2）SEM扫描图的亮面是什么原因造成的？不像是未负载上活性组分啊。
SEM仪器采用的是日立-S-4800 能谱仪为：EDAX XM2 60S能谱仪
SEM 能谱分析的问题
1.JPG



[ Last edited by billbier on 2013-12-31 at 10:22 ]
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每天一点坚持，就会成功！
1楼 2013-12-31 10:12:33
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tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)

鬼才木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
billbier: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-31 11:12:06
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-31 18:54:19
1）非均匀分布吧，应该跟仪器没太大关系
2）SEM的亮与暗：在二次电子模式下与样品的高低有关；在背散射模式下与样品该位置处的平均原子序数有关。
你照片上没提供模式的信息。。。
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大把大把地撒阳光。
2楼2013-12-31 10:38:30
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billbier

荣誉版主 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tudoumuyi at 2013-12-31 10:38:30
1）非均匀分布吧，应该跟仪器没太大关系
2）SEM的亮与暗：在二次电子模式下与样品的高低有关；在背散射模式下与样品该位置处的平均原子序数有关。
你照片上没提供模式的信息。。。

取样的时候问了下老师，老师告诉我说低于百分之一就测不准了
仪器的分辨率为1.0nm(15kV) 2.0nm(1kV)  1.4nm(1kV);
加速电压0.5-30kV,0.1kV起步进
放大倍率为X60.我看给的图的能量扫描为0~10keV.其他的信息老师都没给提供
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3楼2013-12-31 11:11:55
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tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)

鬼才木虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by billbier at 2013-12-31 11:11:55
取样的时候问了下老师，老师告诉我说低于百分之一就测不准了
仪器的分辨率为1.0nm(15kV) 2.0nm(1kV)  1.4nm(1kV);
加速电压0.5-30kV,0.1kV起步进
放大倍率为X60.我看给的图的能量扫描为0~10keV.其他的信息老师都 ...

这个“梨形”的东西里分布着什么元素？你可以把你的样品再解释清楚些吗？
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大把大把地撒阳光。
4楼2013-12-31 12:58:19
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weimeiandy

铁虫 (正式写手)
我以前做扫描电镜也出现这种情况，是材料本身有什么问题吗？也待求解
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5楼2013-12-31 15:26:32
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billbier

荣誉版主 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tudoumuyi at 2013-12-31 12:58:19
这个“梨形”的东西里分布着什么元素？你可以把你的样品再解释清楚些吗？...

这个形状是三叶草的东西，里面分布着Ni和Mo
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6楼2013-12-31 17:26:49
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billbier

荣誉版主 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by weimeiandy at 2013-12-31 15:26:32
我以前做扫描电镜也出现这种情况，是材料本身有什么问题吗？也待求解

问了下老师，做这个的老师说是可能是因为用导电胶的原因。
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每天一点坚持，就会成功！
7楼2013-12-31 17:28:09
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weimeiandy

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by billbier at 2013-12-31 17:28:09
问了下老师，做这个的老师说是可能是因为用导电胶的原因。...

恩恩，谢谢
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8楼2014-01-02 14:55:18
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长缨缚龙007

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tudoumuyi at 2013-12-31 12:58:19
这个“梨形”的东西里分布着什么元素？你可以把你的样品再解释清楚些吗？...

你好，我做的能谱分析Fe元素两个峰，怎么解释，是因为不同电子层电子的跃迁吗？求解释啊  万分感谢。明天的报告
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9楼2014-01-02 23:09:45
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-01-03 14:20:02
billbier: 金币+5 2014-01-03 17:35:31
SEM的亮度与二次电子产额有关，不过如果样品导电情况差，会产生电荷积聚，也就是电子在表面聚集，然后电子束再次扫过的时候，就会很亮。SEM的EDS束斑很大，尤其是激发电压不高的时候。
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10楼2014-01-02 23:33:43
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