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xuelong0917木虫 (小有名气)
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VERBESSERTE VARIANTE DER KNOEVENAGEL-KONDENSATION MIT TiC14/THF/PYRIDIN(I)
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Arbeitsvorschrift: Zu 200 ml absol.THF bzw.Dioxan gibt man unter FeuchtigkeitsausschluR und gutem Riihren bei ca. 0 - 10 'C 0.1 Mol (11 ml) TiC14 in 25 ml absol.CC14 . Es bildet sich ein gelber,flockiger Niederschlag.Dazu werden entweder 18sungsmittelfrei oder in 25 ml absol. THF bzw. Dioxan geltist je 0.05 Mol wasserfr.Aldehyd und Malonester hinzugefiigt.Man tropft nun innerhalb von 1 - 2 Std. unter gutem Riihren bei 0 OC 0.2 Mol (16 ml) wasserfr. Pyridin in 35 ml THF bzw. Dioxan hinzu,wobei sich intensiv geflrbte Niederschlage bilden, die bei zu schneller Pyridinzugabe als Schmieren ausfallen kbnaen.(Dioxan ist hierbei das bessere Suspensionsmittel).Man riihrt entweder bis zu 70 Std. bei 0 OC oder 1sBt nach Zugabe des Pyridins auf Zimmertemperatur kommen und riihrt bis zu 48 Std.,versetzt danach mit je 50 ml Wasser und Ather,zieht die wassrige Schicht 2 x mit je 50 ml jither aus,wkischt die vereinigten Xther- schichten mit 50 ml gesltt. Kochsalzl&ung,trocknet die organische Phase mit Magnesiumsulfat und destilliert das Losungsmittel im Wasserstrahlvakuum bei 4724 No-54 30 'C ab.Die Reinigung erfolgt durch Destillation iiber eine geeignete Kolonne, durch Umkristallisieren bzw. durch Saulenchromatographie an Kieselgel mit Petrolgther/Aceton 95 : 5 .   Y223JGVF5[]AB{`53[CN7}L.jpg [ Last edited by xuelong0917 on 2014-1-1 at 12:49 ] |
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