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xyz7819227

木虫 (正式写手)

[求助] 用过半制备液相的进来帮帮忙 已有1人参与

实验室新近了一台Waters的半制备型液相色谱,现在想用它来制备一些黄酮,想问问各位用过半制备的大神们,半制备的一次能上多少样啊?上样浓度是什么样的?求告知,不甚感激啊
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海纳百川,有容乃大
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xyz7819227: 金币+1, 有帮助 2013-12-29 17:24:09
建议根据你的柱子做进一步的查询
走的太远,别忘了为何出发
2楼2013-12-29 15:44:30
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涛声依旧2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xyz7819227: 金币+2, 有帮助 2013-12-29 17:24:19
这个得看你样品的浓度了啊,先进一针浓度适中的看看,如果出现平头峰说明超载了
3楼2013-12-29 16:04:16
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xyz7819227: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-30 14:29:24
取决于以下几个因素:1.柱子型号(内径和长度)及流动相的流速2.目标化合物的数目和分离度及溶解度3.预期目标化合物的纯度。简单举个例子,分离度很好的情况下分离2个溶解性极好的化合物一次进样能到500mg以上,甚至可以达到克的数量级(最粗的柱子最大的流速),如果有5个以上化合物分离度还不好,溶解度又不高,一次几十mg吧
乘长风以牧青云
4楼2013-12-29 17:28:39
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xyz7819227: 金币+10, ★★★很有帮助, 讲的很仔细,我来试试看 2013-12-29 19:30:08
看到楼上说平头就超载了,一般制备的时候就是要平头,对纯度要求比较苛刻的话我都只要平头那一段的,其它的很可能纯度不太好(也可以单独接出来考察下纯度),样品过载对制备柱影响不大(但是样品本身一定要过滤),最好每次进样后都冲柱子,平衡后再进下一针
乘长风以牧青云
5楼2013-12-29 17:32:00
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xyz7819227

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-12-29 17:28:39
取决于以下几个因素:1.柱子型号(内径和长度)及流动相的流速2.目标化合物的数目和分离度及溶解度3.预期目标化合物的纯度。简单举个例子,分离度很好的情况下分离2个溶解性极好的化合物一次进样能到500mg以上,甚至 ...

我的制备柱子长30cm,内径忘了,目标化合物溶解性极好,一次上样量能达到mL级吗? 一个进样杯容量约为2mL左右。求指教
海纳百川,有容乃大
6楼2013-12-30 14:31:47
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by xyz7819227 at 2013-12-30 14:31:47
我的制备柱子长30cm,内径忘了,目标化合物溶解性极好,一次上样量能达到mL级吗? 一个进样杯容量约为2mL左右。求指教...

取决于你的定量环儿,进样体积不是主要的,折算成进样量看看,一次能进多少毫克,另外30厘米说明你的柱效不错,进样量还是要看柱子的粗细

[ 发自小木虫客户端 ]
乘长风以牧青云
7楼2013-12-30 14:40:02
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xyz7819227: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2013-12-30 16:06:48
楼主给的信息太少,影响因素太多。目标产品的理化性质、粗品纯度、色谱柱、定量环等都要考虑,如果粗品纯度高,易分离,稍微超载一些也没有问题。同时,制备时需要跟踪检测,是否能满足你的要求。
8楼2013-12-30 15:15:54
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xyz7819227

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-12-30 14:40:02
取决于你的定量环儿,进样体积不是主要的,折算成进样量看看,一次能进多少毫克,另外30厘米说明你的柱效不错,进样量还是要看柱子的粗细
...

哦,大致清楚了,谢了
海纳百川,有容乃大
9楼2013-12-30 16:06:36
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

引用回帖:
9楼: Originally posted by xyz7819227 at 2013-12-30 16:06:36
哦,大致清楚了,谢了...

不客气
乘长风以牧青云
10楼2013-12-30 18:05:16
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