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princerong

至尊木虫 (正式写手)

小木虫CEO

[交流] 培养单晶碰到的一个问题

培养单晶碰到的一个问题
请教一个问题:我是用一个配体溶解在二氯甲烷中,氯化铜溶解在乙腈中,然后把后者溶液加入前者溶液中,产生浑浊,然后我把溶剂旋蒸了,接下来我用乙腈,但是不太溶解,下面有比较多沉淀,请问我应该用什么溶剂去溶解这个配合物,然后用乙醚去扩散呢?
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shengershao

银虫 (正式写手)

★ ★
lingzi326(金币+2,VIP+0):这个问题我也纳闷
氯化铜 你为什么要溶解在乙腈中呢?
2楼2008-01-05 18:30:27
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caoyuannust

铜虫 (小有名气)

请问是何配体?因为溶剂的选择更配体很有关。DMF,DMSO等可以先试试
3楼2008-01-05 23:54:58
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banditears

银虫 (正式写手)

会不会你的沉淀就是配合物啊   分离出来分析一下,如果是你想办法把配合物溶解重结晶,如果不是,你可以试试扩散法的,至于乙腈有毒,你要是防护措施做得好的话,也没多大事,要是不具备安全条件,建议楼主不要用乙腈,祝好运!
爱你并不容易,从一开始就注定要独自承受寂寞!
4楼2008-01-06 13:33:13
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

恩  可以换换溶剂的
5楼2008-01-06 14:09:25
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shengershao

银虫 (正式写手)

据我所知 MeOH / CH2Cl2 就是不错的溶剂
铜盐溶解在甲醇中是很容易的吧

我也不推荐用乙腈 理由不是毒性 它的毒性其实没有多大 别被那个腈字给吓到了
主要是乙腈的溶解度太好 晶体不好长

沉淀比较多 可以考虑用DMF溶解 然后用U型管连接的两个磨口锥形瓶 一个放你溶解后的溶液 另一个放乙醚 这种长法慢一点 但是质量会相当好

我也在这样做 有什么问题大家探讨一下
6楼2008-01-07 08:34:17
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princerong

至尊木虫 (正式写手)

小木虫CEO

我的那个沉淀不溶于DMF,但可以溶于水,能不能让此沉淀溶于水之后,然后用甲醇扩散到水中来结晶呢?
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7楼2008-01-07 12:45:01
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qiuqiu298

木虫 (小有名气)

我看还是算了,改变一下试验方案,重新来做哦
8楼2008-01-07 13:13:18
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andyxuhui

金虫 (小有名气)

试着改变条件大些
9楼2008-01-07 19:05:06
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princerong

至尊木虫 (正式写手)

小木虫CEO

非常感谢大家!
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10楼2008-01-08 08:07:57
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