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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 有谁合成过甲基丙烯酸三氟乙酯啊？
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小二静2013

金虫 (小有名气)

[求助] 有谁合成过甲基丙烯酸三氟乙酯啊？

我所用原料是甲基丙烯酸，二氯亚砜合成酰氯，这一步加阻聚剂吩噻嗪，和催化剂DMF，二氯亚砜往烯酸里滴加，50℃反应，再和三氟乙醇反应合成目标产物甲基丙烯酸三氟乙酯，这一步加入DMAP做催化剂，60℃反应，后处理，纯化不了。反应用饱和食盐水洗涤，不分层，减压蒸馏未蒸出，请问你们谁做过类似实验，怎么纯化目标产物？求解答
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1楼 2013-12-26 19:18:06
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lkyyang

铁杆木虫 (著名写手)
DMAP做催化剂？你就加了催化量的吧，有可能还有很多原料没有反应完全。另外你做酰氯的时候过量的二氯亚砜有没有除掉？
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2楼2013-12-26 20:41:09
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小二静2013

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lkyyang at 2013-12-26 20:41:09
DMAP做催化剂？你就加了催化量的吧，有可能还有很多原料没有反应完全。另外你做酰氯的时候过量的二氯亚砜有没有除掉？

我做的是甲基丙烯酸过量，点板时甲基丙烯酸拖尾，原料点基本是在原点，爬不上去的，而且板上最浓的点竟然爬得很高，展开剂是石油醚
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3楼2013-12-27 14:25:50
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