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laiwenbin122

新虫 (初入文坛)

[求助] XRD 已有2人参与

首先预祝各位虫友新年快乐哈。最近写论文的时候，遇到了让我头大的问题。希望各位大神给我指点迷津！从附近里的这幅图可以看出蓝色的线条（反应时间6h）峰强于反应时间12h，这说明是不是取向性更好呢？如果是，那取向性更好表明结晶性更好、晶粒尺寸更大吗（根据主峰的半峰宽，谢乐公式可得晶粒尺寸变大）？如果还是，晶粒更大是不是表示是样品颗粒更大呢？  另外文献表明水热法制备的过程中，一般是反应时间长，结晶性更好，晶粒更大。  我不知道是哪里出现了状况，再次拜托各位大神了！
XRD
图片1.jpg
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材料制备与表征

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1楼 2013-12-26 14:43:05
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
laiwenbin122: 金币+2, ★有帮助 2013-12-29 16:08:30
表示这两组确实差别不大。。因为XRD灵敏度和重复性来讲，同一个样品不同位置拿到这两个图也很有可能的
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3楼2013-12-26 15:25:56
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
laiwenbin122: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-29 16:08:00
1. XRD峰强受XRD测试条件影响比较大（样品量、制备方法），一般不同样品间峰强比较意义不大。
2. 峰形越尖锐表明结晶性更好、晶粒尺寸更大（谢乐公式适用范围内）
3. 晶粒更大和样品颗粒更大是两个概念呀，具体还要根据TEM来确定

PS：6H难道不是红色的线？
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归隐山林
2楼2013-12-26 14:55:29
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laiwenbin122

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-12-26 14:55:29
1. XRD峰强受XRD测试条件影响比较大（样品量、制备方法），一般不同样品间峰强比较意义不大。
2. 峰形越尖锐表明结晶性更好、晶粒尺寸更大（谢乐公式适用范围内）
3. 晶粒更大和样品颗粒更大是两个概念呀，具体还 ...

首先非常感谢这位大神的回复哈。关于您回答的第一点：制备工艺对XRD的影响是我本来想讨论的，但是我忽视了样品量（我一直以为没有影响！！！），这样无形当中引入了第二个参数，这样看来您第一点应该是比较可取的；对于第二个回答：半峰宽会不会受样品量的影响呢？您说的越尖锐应该是表示半峰宽越小吧？您第三个问题给我了足够的提示，我去进一步了解了一下，确实二者区别不小，颗粒是有一个或者多个晶粒团聚而成。
PS：是红色的线，当时一不小心写成蓝色的了（大神细心哈）

再次谢谢大神哈
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4楼2013-12-29 16:07:05
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临
引用回帖:
4楼: Originally posted by laiwenbin122 at 2013-12-29 16:07:05
首先非常感谢这位大神的回复哈。关于您回答的第一点：制备工艺对XRD的影响是我本来想讨论的，但是我忽视了样品量（我一直以为没有影响！！！），这样无形当中引入了第二个参数，这样看来您第一点应该是比较可取的； ...


我可不是什么大神，也是菜鸟一枚，
峰尖锐与否就是指半峰宽，这个与样品的量应该关系不大（前提是信噪比还可以），至于为什么时间长反而结晶变差，我对水热法接触的不多，不好推测原因，不过我觉得楼主可以多做几个平行，看看2组时间的结果是否一致，先排除实验条件引起的偶然误差
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归隐山林
5楼2013-12-29 16:23:12
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