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laiwenbin122

新虫 (初入文坛)

[求助] XRD 已有2人参与

首先预祝各位虫友新年快乐哈。最近写论文的时候,遇到了让我头大的问题。希望各位大神给我指点迷津!从附近里的这幅图可以看出蓝色的线条(反应时间6h)峰强于反应时间12h,这说明是不是取向性更好呢?如果是,那取向性更好表明结晶性更好、晶粒尺寸更大吗(根据主峰的半峰宽,谢乐公式可得晶粒尺寸变大)?如果还是,晶粒更大是不是表示是样品颗粒更大呢?  另外文献表明水热法制备的过程中,一般是反应时间长,结晶性更好,晶粒更大。  我不知道是哪里出现了状况,再次拜托各位大神了!
XRD
图片1.jpg
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
laiwenbin122: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-29 16:08:00
1. XRD峰强受XRD测试条件影响比较大(样品量、制备方法),一般不同样品间峰强比较意义不大。
2. 峰形越尖锐表明结晶性更好、晶粒尺寸更大(谢乐公式适用范围内)
3. 晶粒更大和样品颗粒更大是两个概念呀,具体还要根据TEM来确定

PS:6H难道不是红色的线?
归隐山林
2楼2013-12-26 14:55:29
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
laiwenbin122: 金币+2, 有帮助 2013-12-29 16:08:30
表示这两组确实差别不大。。因为XRD灵敏度和重复性来讲,同一个样品不同位置拿到这两个图也很有可能的
3楼2013-12-26 15:25:56
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laiwenbin122

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-12-26 14:55:29
1. XRD峰强受XRD测试条件影响比较大(样品量、制备方法),一般不同样品间峰强比较意义不大。
2. 峰形越尖锐表明结晶性更好、晶粒尺寸更大(谢乐公式适用范围内)
3. 晶粒更大和样品颗粒更大是两个概念呀,具体还 ...

首先非常感谢这位大神的回复哈。关于您回答的第一点:制备工艺对XRD的影响是我本来想讨论的,但是我忽视了样品量(我一直以为没有影响!!!),这样无形当中引入了第二个参数,这样看来您第一点应该是比较可取的;对于第二个回答:半峰宽会不会受样品量的影响呢?您说的越尖锐应该是表示半峰宽越小吧?您第三个问题给我了足够的提示,我去进一步了解了一下,确实二者区别不小,颗粒是有一个或者多个晶粒团聚而成。
PS:是红色的线,当时一不小心写成蓝色的了(大神细心哈)

再次谢谢大神哈
4楼2013-12-29 16:07:05
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

引用回帖:
4楼: Originally posted by laiwenbin122 at 2013-12-29 16:07:05
首先非常感谢这位大神的回复哈。关于您回答的第一点:制备工艺对XRD的影响是我本来想讨论的,但是我忽视了样品量(我一直以为没有影响!!!),这样无形当中引入了第二个参数,这样看来您第一点应该是比较可取的; ...


我可不是什么大神,也是菜鸟一枚,
峰尖锐与否就是指半峰宽,这个与样品的量应该关系不大(前提是信噪比还可以),至于为什么时间长反而结晶变差,我对水热法接触的不多,不好推测原因,不过我觉得楼主可以多做几个平行,看看2组时间的结果是否一致,先排除实验条件引起的偶然误差
归隐山林
5楼2013-12-29 16:23:12
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laiwenbin122

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-12-29 16:23:12

我可不是什么大神,也是菜鸟一枚,
峰尖锐与否就是指半峰宽,这个与样品的量应该关系不大(前提是信噪比还可以),至于为什么时间长反而结晶变差,我对水热法接触的不多,不好推测原因,不过我觉得楼主 ...

谢谢给力的回复哈!
6楼2013-12-30 16:14:22
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yanyuninan

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-12-26 14:55:29
1. XRD峰强受XRD测试条件影响比较大(样品量、制备方法),一般不同样品间峰强比较意义不大。
2. 峰形越尖锐表明结晶性更好、晶粒尺寸更大(谢乐公式适用范围内)
3. 晶粒更大和样品颗粒更大是两个概念呀,具体还 ...

您好,请教一下,谢乐公式的适用范围是什么啊?哪本书中有介绍呢?
7楼2014-12-27 19:53:20
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